定量分析基本操作介绍分析化学部分的实验内容,而分析化学是确定物质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。按其任务可分为定性分析、定量分析和结构分析。特点一量化,特别强调“量”的概念
定量分析基本操作介绍 分析化学部分的实验内容,而分析化学是确定物 质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。 按其任务可分为定性分析、定量分析和 结构分析。 特点——量化,特别强调“量”的概念
为得到一个好的结果,要做到如下几点:※必须正确和熟练地掌握实验的基本操作※正确地记录实验数据,注意“有效数字”的概念;※正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处理。分析误差产生的原因。(a)(b)(c)有关实验的基本操作(一)玻璃器血及其洗涤玻璃器皿分类:可加热的,如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等性能不宜加热的,如量筒、容量瓶、试剂瓶等容器类,烧杯、试剂瓶等用途量器类,如滴定管、移液管、容量瓶特殊用途类,如干燥器、漏斗
为得到一个好的结果,要做到如下几点: ※ 必须正确和熟练地掌握实验的基本操作; ※ 正确地记录实验数据,注意“有效数字”的概念; ※ 正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处 理。分析误差产生的原因。 (a) (b) (c) 一、有关实验的基本操作 (一)玻璃器皿及其洗涤 玻璃器皿分类: 可加热的,如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等 不宜加热的,如量筒、容量瓶、试剂瓶等 容器类,烧杯、试剂瓶等 量器类,如滴定管、移液管、容量瓶 特殊用途类,如干燥器、漏斗 性能 用途
试管滴瓶地吸滤瓶烧杯常用的玻璃器皿广口瓶O离心滴管试管开铺蒸发布氏漏斗容量瓶量传满定管TT称量瓶酒精灯启普发生器洗气瓶口瓶玻璃仪器的洗涤:洗净的标准:已洗净的仪器内外壁可以被水完全湿润形成均匀的水膜,不挂水珠。洗涤步骤:自来水→洗涤剂(去污粉、洗洁精、铬酸洗液)→自来水冲洗→纯净水润洗(→待装或待测的溶液润洗)*注:铬酸洗液是由浓硫酸与K,Cr,O,配制而成,具有强氧化性,可重复使用直至颜色变为绿色(Cr3+)
常 用 的 玻 璃 器 皿 玻璃仪器的洗涤: 洗净的标准:已洗净的仪器内外壁可以被水完全湿润, 形成均匀的水膜,不挂水珠。 洗涤步骤:自来水 洗涤剂(去污粉、洗洁精、铬酸 洗液) 自来水冲洗 纯净水润洗(待装或待测的 溶液润洗) *注:铬酸洗液是由浓硫酸与K2Cr2O7配制而成,具有强 氧化性,可重复使用直至颜色变为绿色(Cr3+)
(二)天平的称量直接称量法天平的称量方法:①直接称量法:又称增量法,或指定质量法,适用于称取不易吸水、在空气中较稳定的试样,如金属、矿样、基准物质等。称量方法:(1)取下天平罩,叠好置天平旁→(2)检查天平内部是否干净、各部件是否正常→(3)检查天平是否水平→(4)开机=(5)称量纸放入天平称量盘上=(6)按"O/T”键,扣零(去皮)=(7)加样(见上图),直至显示屏显出示所需的质量数→(8)停止加样、关上天平门,稳定后记录数据,此时显示的数据便是实际所称的质量。一(9)结束工作*(复原、签名)②减量法:也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧化或易与CO,反应的物质。称量方法:将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法称量,只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样品的方法见下图,减量法称量步骤:(1)取下天平罩,叠好置天平旁(2)检查→(3)开机 → (4)放入称量瓶=→(5) 扣零→ (6)差减称量→(7)结束工作*(复原、签名)
(二)天平的称量 天平的称量方法: ①直接称量法:又称增量法,或指 定质量法,适用于称取不易吸水、 在空气中较稳定的试样,如金属、 矿样、基准物质等。 称量方法: (1) 取下天平罩,叠好置天平旁 (2) 检查天平内部 是否干净、各部件是否正常 (3) 检查天平是否水平 (4) 开机 (5) 称量纸放入天平称量盘上 (6) 按“O/T”键,扣零(去皮) (7) 加样(见上图),直至显示屏显出示所需的质量数 (8) 停止加 样、关上天平门,稳定后记录数据,此时显示的数据便是实际所 称的质量。 (9)结束工作*(复原、签名) 直接称量法 ②减量法:也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧 化或易与CO2反应的物质。 称量方法:将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法 称量,只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样 品的方法见下图。 称量步骤:(1)取下天平罩,叠好置天平旁(2)检查 (3)开机 (4)放入称量瓶(5) 扣零 (6)差减称量 (7)结束工作*(复原、签名) 减量法
(三)容量器血及其基本操作碱式酸式1.滴定管及其使用滴定管是在满定过程中,用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。一般分成酸式和碱式两种。酸式滴定管适于装盛酸性或氧化性的溶液;碱式滴定管用于装盛碱性溶液不能用来放置能与橡皮起作用的浓液。另有一种以聚四氟乙烯塑料作活塞的新型滴定管,因其耐酸耐碱又耐磨蚀,可以放置几乎所有的分析试剂。操作步骤:检漏一洗涤(自来水、蒸馏水、待装液)2→装液→赶气泡→初读(准确至0.01mL)→滴定→终读注意点1)检漏酸式滴定管的处理:(c)旋转活塞至透明(a)擦干活塞窝(b)活塞涂凡士林
(三)容量器皿及其基本操作 1.滴定管及其使用 滴定管是在滴定过程中,用于准 确测量溶液体积的一类玻璃量器。 一般分成酸式和碱式两种。 酸式滴定管适于装盛酸性或氧化 性的溶液; 碱式滴定管用于装盛碱性溶液, 不能用来放置能与橡皮起作用的 溶液。 另有一种以聚四氟乙烯塑料作活 塞的新型滴定管,因其耐酸耐碱 又耐腐蚀,可以放置几乎所有的 分析试剂。 碱式 酸式 操作步骤:检漏 洗涤(自来水、蒸馏水、待装液) 装液 赶气泡 初读(准确至0.01 mL) 滴定 终读 注意点: 1)检漏 (a) 擦干活塞窝 (b) 活塞涂凡士林 (c) 旋转活塞至透明 酸式滴定管的处理: