无机化学实验 实验2 氧、硫、氮、磷 一、实验目的： （1）掌握过氧化氢的制备和性质； （2）掌握亚硫酸盐及硫代硫酸盐的主要性质； （3）掌握亚硝酸盐的性质及亚硝酸根和硝酸根离子的鉴定 方法，掌握鉴定磷酸根的方法
无机化学实验 二、实验内容： 1. 过氧化氢 （1）制备 BaO2 + H2O = Ba(OH)2 + H2O2 Ba(OH) 2 + H2SO4 =BaSO4 总：BaO2 + H2SO4 = BaSO4 + H2O2 （2）性质 a. 氧化性 2Fe2+ + H2O2 = 2 Fe3+ + H2O (Fe3+ + n SCN- = [Fe(SCN)n ] 3-n 血红色 n=1~6) Pb2+ + H2S = PbS↓黑 + 2H＋ (若沉淀不明显，可适当加热促进 TTA的水解) PbS + 4H2O2 = PbSO4↓白+ 4H2O 注：因为H2S的污染，所以用硫代乙酰胺（简称TTA）代替 CH3CSNH2 + 3OH－ = CH3COO－ + NH3 + S 2－ + H2O (碱性条件) CH3CSNH2 + H＋ + 2H2O = CH3COOH + NH4 ＋ + H2S (酸性条件) CH3CSNH2 + 2NH3 = CH3CNHNH2 + NH4 ＋ + HS－ (氨性溶液)
无机化学实验 b. 还原性 5 H2O2 + MnO4 - + 6H＋ = 2 Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 紫色褪去 总结：过氧化氢不稳定，见光、受热及有重金属离子、氧化物或 贵金属单质存在时，均可催化分解。是常用的氧化剂，但遇强氧 化剂表现还原性。 2. 亚硫酸盐的性质 氧化性：SO3 2 + 2H＋ + 2H2S = 3S↓乳白色 + 3H2O 沉淀生成 还原性：SO3 2 + H＋ + MnO4 - = 2Mn2+ + SO4 2 + 3H2O 紫色褪去 亚硫酸盐既有氧化性又有还原性
无机化学实验 3. 硫代硫酸钠的性质和鉴定 （1）性质 a．I 2 + S2O3 2 = S4O6 2 + 2I－ 碘水褪色 b．S2O3 2 + 4Cl2 + 5H2O = 2 SO4 2 + 8Cl- + 10 H＋ (Ba2+ + SO4 2 = BaSO4 ) c．S2O3 2 + 2H＋ == SO2↑ + S↓ + H2O 刺激味气体＋乳白色沉淀 出现 （2）硫代硫酸盐的鉴定 一份：2 Ag＋ + S2O3 2 (适量) ＝Ag2S2O3↓白 Ag2S2O3 + H2O = Ag2S↓黑+ H2SO4 颜色变化：白－黄－棕－黑 另一份：2 Ag＋ + S2O3 2 (少量) ＝Ag2S2O3↓白 Ag2S2O3 + S2O3 2 (过量) = [Ag(S2O3 ) 2 ] 3 无色溶液 现象：现生成白色沉淀，后硫代硫酸钠过量时又溶解成无色溶液
无机化学实验 4. 亚硝酸的氧化性和还原性 氧化性：I - + 4 H＋ + 2NO2 = 2NO↑+ I 2 + 2H2O 还原性：2MnO4 + 6H＋ +5NO2 = 5 NO3 + 2Mn2+ + 3H2O 紫色褪去 5. NO2 、NO3 、PO4 3- 的鉴定 （1）NO2 的鉴定 （2） NO3 的鉴定（棕色环法） NO3 ＋ 3Fe2+ + 4H+ = NO + 3Fe3+ + 2H2O Fe2+ + NO = [Fe(NO)]2+ 棕色 （亚硝酸基合铁(II)离子） （3）PO4 3- 的鉴定（磷钼酸铵沉淀法） HPO4 2- + 3NH4 + + 12MoO4 2- + 23H+ = (NH4 ) 3 [P(Mo12O40)]·6H2O↓黄+ 6H2O HNO2 + H2N SO3H + NH2 中性或 弱酸性 H2N N N SO3H 红色 + 2H2O