增加，最后酒石酸变成酒石酸钾。因此测定果蔬的酸和糖的相对含量的比值，能判断果蔬的成熟度。果蔬中含有有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物。通常，无机酸呈中性盐化合态存在于果蔬中，而有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于果蔬中。果蔬中含的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸和酒石酸，通称果酸此外还含有少量的草酸、酸、苯甲酸、醋酸和蚁酸等。总酸度包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，可用酸碱滴定法来测定。可将样品直接滴定或将样品用水浸渍后，滴定其滤液，滴定时用去的0.1mol·L-碱液不得少于3mL。如用酚酰为指示剂时，需将CO除去，较好的方法是向10mL样品试液中加入200-300mL刚煮沸的中性蒸馏水。三、仪器与试剂0.1mol·L"'NaOH标准溶液，邻苯二甲酸氢钾，酚指示剂。四、实验内容1.标定NaOH溶液：见前面实验2、实际样品的测定：称取粉碎并混合均匀的试样约25g（精确至0.01g）于250mL烧杯中，加150mL蒸馏水，在75~80℃的水浴上加热半小时，冷却，定量转移至250mL的容量瓶中，加水至刻度，以干燥滤纸及漏斗过滤，用移液管移取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂3-5滴，用0.1mol·LNaOH标准溶液滴定至浅红色30秒不褪为止。计算：总酸度（%)=V.C·K·55×100WV一滴定时消耗NaOH的体积，C一NaOH的物质的量的浓度K一换算系数，W一样品重量K：苹果酸——0.067,醋酸——0.060酒石酸——0.075柠檬酸（—分子水）——0.070乳酸——0.090说明1、葡萄用酒石酸表示，柑桔类果实用柠檬酸表示，仁果、核果及大部分浆果类按苹果酸计算。2、如滤液有颜色，可在滴定前往锥瓶中加入约同体积的蒸馏水稀释，或用外指示剂。3、全过程中所用蒸馏水均需煮沸后并冷却。6
增加，最后酒石酸变成酒石酸钾。因此测定果蔬的酸和糖的相对含量的比值，能 判断果蔬的成熟度。 果蔬中含有有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物。通常，无机 酸呈中性盐化合态存在于果蔬中，而有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态 存在于果蔬中。果蔬中含的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸和酒石酸，通称果酸， 此外还含有少量的草酸、鞣酸、苯甲酸、醋酸和蚁酸等。 总酸度包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，可用酸碱滴定法来测 定。可将样品直接滴定或将样品用水浸渍后，滴定其滤液，滴定时用去的 0.1 mol·L-1碱液不得少于 3mL。如用酚酞为指示剂时，需将CO2除去，较好的方法 是向 10mL样品试液中加入 200-300mL刚煮沸的中性蒸馏水。 三、仪器与试剂 0.1 mol·L-1NaOH标准溶液，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂。 四、实验内容 1.标定 NaOH 溶液：见前面实验 2、实际样品的测定： 称取粉碎并混合均匀的试样约25g（精确至0.01g）于250mL烧杯中，加150mL 蒸馏水，在 75~80℃的水浴上加热半小时，冷却，定量转移至 250mL的容量瓶中， 加水至刻度，以干燥滤纸及漏斗过滤，用移液管移取 50.00mL滤液于 250mL锥形 瓶中，加入酚酞指示剂 3-5 滴，用 0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至浅红色 30 秒不褪为止。 计算： 总酸度（%）= 100 5 × ⋅ ⋅ ⋅ W KCV V—滴定时消耗 NaOH 的体积，C—NaOH 的物质的量的浓度 K—换算系数， W—样品重量 K：苹果酸——0.067， 醋酸——0.060 酒石酸——0.075 柠檬酸（一分子水）——0.070 乳酸——0.090 说明 1、葡萄用酒石酸表示，柑桔类果实用柠檬酸表示，仁果、核果及大部分桨 果类按苹果酸计算。 2、如滤液有颜色，可在滴定前往锥瓶中加入约同体积的蒸馏水稀释，或用 外指示剂。 3、全过程中所用蒸馏水均需煮沸后并冷却。 6
思考题1.如果滤液颜色太深，用指示剂观察终点困难，可用什么方法指示滴定终点？实验七十六甲醛值法测定果蔬汁饮料中氨基态氮实验目的1、学会用甲醛值法测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的方法。2、熟悉pH计的使用。二、实验原理果蔬汁饮料为深受欢迎的饮品。分析其氨基酸含量可科学评价其营养价值。氮基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中全部解离为双极离子。当加入甲醛溶液后，与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应，生成单羟甲基和二羟甲基诱导体，此反应完全定量进行。此时放出氢离子可用标准液滴定，根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。其离子反应式如下：NH2NH2R-CH-COO-+H+(1)R-CH-COO-NH2NHCH,OHR-CHCOO-+HCHOR-CH-COO-·(2)HOH,CNCH2OHNHCH2OH·(3)R-CH-COO-+HCHOR-CH-COO三、仪器与试剂酸度计，电磁搅拌器，玻璃电极和甘汞电极。0.1mol·L-氢氧化钠标准溶液，中性甲醛溶液：量取200mL甲醛溶液于400mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用0.05mol·L氢氧化钠溶液调至pH8.1，30%过氧化氢，pH6.8缓冲溶液。四、实验内容1.试样的制备1）浓缩果蔬汁在浓缩果蔬汁中，加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使其成为果汁，并充分混匀，供测试用。2）果蔬原汁及果蔬汁饮料7
思考题 1. 如果滤液颜色太深，用指示剂观察终点困难，可用什么方法指示滴定终点？ 实验七十六 甲醛值法测定果蔬汁饮料中氨基态氮 一． 实验目的 1、学会用甲醛值法测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的方法。 2、熟悉 pH 计的使用。 二、实验原理 果蔬汁饮料为深受欢迎的饮品。分析其氨基酸含量可科学评价其营养价值。 氨基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中全部解离为双极离子。当加入甲醛 溶液后，与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应，生成单羟甲基和二羟甲基诱导 体，此反应完全定量进行。此时放出氢离子可用标准液滴定，根据碱液的消耗量， 计算出氨基态氮的含量。其离子反应式如下： 三、仪器与试剂 酸度计，电磁搅拌器，玻璃电极和甘汞电极。 0.1 mol·L-1氢氧化钠标准溶液，中性甲醛溶液：量取 200mL甲醛溶液于 400mL 烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用 0.05 mol·L-1 氢氧化钠溶液调至pH8.1， 30%过氧化氢，pH6.8 缓冲溶液。 四、实验内容 1.试样的制备 1）浓缩果蔬汁 在浓缩果蔬汁中，加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使其成为 果汁，并充分混匀，供测试用。 2）果蔬原汁及果蔬汁饮料 7
将试样充分混勺，直接测定。3）含有碳酸气的果蔬汁饮料称取500g试样，在沸水浴上加热15min，不断搅拌，使二氧化碳气体尽可能排除去。冷却后，用水补充至原质量，充分混匀，供测试用。4）果蔬汁固体饮料称取约125g(精确至0.001g)试样，溶解于蒸馏水中，将其全部转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分混匀，供测试用。2.测定步骤1）将酸度计接通电源，预热30min后，用pH6.8的缓冲溶液校正酸度计。2）吸取试样适当体积试样（氨基态氮的含量为1~5mg）于烧杯中，加5滴30%过氧化氢。将烧杯置于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。3）开动电磁搅拌器，先用0.1mol·L氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸。当pH达到7.5左右时，再用0.05mol·L-氢氧化钠溶液调至pH8.1，并保持1min不变。然后慢慢加入10-15mL中性甲醛溶液。1min后用氢氧化钠标准滴定溶液至pH8.1。记录消耗0.05mol·L-氢氧化钠标准溶液的mL数。3、结果表示测定结果表示见公式：X=c-V.K×14×100(4)m式中：X一一每100g(或100mL)试样中氮基态氮的毫g数，mg/100g(mg/100mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol·L。V一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm一试样的质量，g(或体积mL)K稀释倍数：14——1mL1mol·L氢氧化钠标准溶液相当于氮的毫g数。同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第一位。附注：本实验分析方法为测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的国家标准分析方法。该方法适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料及果蔬汁固体饮料的氨基态氮含量的分析测试。思考题：1：本实验中为什么要事先中和试样中的有机酸？8
将试样充分混匀，直接测定。 3）含有碳酸气的果蔬汁饮料 称取 500g 试样，在沸水浴上加热 15min，不断搅拌，使二氧化碳气体尽可能 排除去。冷却后，用水补充至原质量，充分混匀，供测试用。 4）果蔬汁固体饮料 称取约 125g(精确至 0.001g)试样，溶解于蒸馏水中，将其全部转移到 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分混匀，供测试用。 2.测定步骤 1）将酸度计接通电源，预热 30min 后，用 pH6.8 的缓冲溶液校正酸度计。 2）吸取试样适当体积试样（氨基态氮的含量为 1~5mg）于烧杯中，加 5 滴 30%过氧化氢。将烧杯置于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如 需要加适量蒸馏水。 3）开动电磁搅拌器，先用 0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机 酸。当pH达到 7.5 左右时，再用 0.05 mol·L-1氢氧化钠溶液调至pH8.1，并保持 1min不变。然后慢慢加入 10-15mL中性甲醛溶液。1min后用氢氧化钠标准滴定溶 液至pH8.1。记录消耗 0.05 mol·L-1氢氧化钠标准溶液的mL数。 3、结果表示 测定结果表示见公式： 100 14 × ⋅ ⋅ × = m KVc X (4) 式中：X——每 100g(或 100mL)试样中氨基态氮的毫 g 数， mg/100g(mg/100mL)； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol·L-1。 V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL m——试样的质量，g(或体积 mL) K——稀释倍数； 14——1mL1 mol·L-1氢氧化钠标准溶液相当于氮的毫g数。 同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第一位。 附注： 本实验分析方法为测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的国家标准分析 方法。该方法适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料及果蔬汁固体饮料的氨 基态氮含量的分析测试。 思考题： 1. 本实验中为什么要事先中和试样中的有机酸？ 8
实验七十七混合碱的测定一、实验目的1.掌握多元酸盐在滴定过程中溶液pH值的变化的规律。2.熟悉酸碱滴定中指示剂的选择原则。3.进一步熟练掌握滴定管和移液管的正确使用方法。二、实验原理混合碱分析主要涉及对NaOH、Na2CO,和NaHCO3的测定。常用双指示剂法和BaC12法。双指示剂法，以酚酰作指示剂，用标准HC1溶液滴定，指示第一化学计量点，消耗的盐酸的体积（V,），Na,CO3滴至NaHCO3，NaOH完全被滴定；在同一份溶液中，用甲基橙作指示剂，指示第二化学计量点，Na2CO3滴至H2CO3，NaOH完全被滴定，测量的是溶液中碱的总含量，消耗盐酸的体积（V2），根据所消耗盐酸的体积与浓度，可判断混合碱的组成，计算各自含量。所涉及的化学反应如下：NaOH+HC1=NaC1+HONa2CO3+2HC1 =2NaC1+CO2+H0NaHCO3 + HC1=NaC1 + H0 + CO2BaCl2法，先取一份混合碱试样，先加入一定量标准NaOH（V,），使NaHCO3转化为Na2CO3，再加入BaCl2使之生成BaCO3沉淀。再以酚指示剂，用标准HCI溶液返滴过量NaOH，所消耗的HCI溶液的体积为（V2）。另取一份混合碱试样，以甲基橙作指示剂，用标准盐酸溶液滴定，所得的是碱的总量，所消耗的盐酸的体积（V3），根据HCI与NaOH的体积与浓度，可判断混合碱的组成，计算各自含量。三、仪器与试剂Na2CO3基准物质、酚酰指示剂、甲基橙指示剂、1%BaCl2、甲酚红与百里酚混合指示剂、0.1mol·L-"NaOH，0.1mol·L'HCI溶液。四、实验内容1、0.1mol·L"HCI的配制与标定(1）配制0.1mol·LHC1溶液300mL。（2）准确称取一定量基准Na,C0,三份于锥形瓶中，加入20-30mL蒸馏水，加入0.2%甲基橙1-2滴，用待标定的HC1滴定至由黄色变为橙色为终点。计算HC1的浓度。2、未知碱液的测定（1）双指示剂法：移取20.00mL试样于250mL锥形瓶中，加入酚酰指示剂1-3滴。用HC1标准溶液滴定由红变为无色，消耗HC1体积V1。在同一份溶液中，继续9
实验七十七 混合碱的测定 一、 实验目的 1. 掌握多元酸盐在滴定过程中溶液 pH 值的变化的规律。 2. 熟悉酸碱滴定中指示剂的选择原则。 3. 进一步熟练掌握滴定管和移液管的正确使用方法。 二、实验原理 混合碱分析主要涉及对NaOH、Na2CO3和NaHCO3的测定。常用双指示剂法和BaCl2 法。 双指示剂法，以酚酞作指示剂，用标准HCl溶液滴定，指示第一化学计量点， 消耗的盐酸的体积（V1），Na2CO3滴至NaHCO3， NaOH完全被滴定；在同一份溶液中, 用甲基橙作指示剂，指示第二化学计量点，Na2CO3滴至H２CO3，NaOH完全被滴定， 测量的是溶液中碱的总含量，消耗盐酸的体积（V2），根据所消耗盐酸的体积与 浓度，可判断混合碱的组成，计算各自含量。 所涉及的化学反应如下： NaOH + HCl ＝ NaCl + H2O Na2CO3 + 2HCl ＝ 2NaCl + CO2 + H2O NaHCO3 + HCl＝NaCl + H2O + CO2 BaCl2法，先取一份混合碱试样，先加入一定量标准NaOH（V1），使NaHCO3 转化为Na2CO3，再加入BaCl2使之生成BaCO3沉淀。再以酚酞指示剂，用标准HCl 溶液返滴过量NaOH，所消耗的HCl溶液的体积为（V2）。 另取一份混合碱试样，以甲基橙作指示剂，用标准盐酸溶液滴定，所得的是 碱的总量，所消耗的盐酸的体积（V3），根据HCl与NaOH的体积与浓度，可判断 混合碱的组成，计算各自含量。 三、仪器与试剂 Na2CO3 基准物质、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、1%BaCl2、甲酚红与百里 酚酞混合指示剂、0.1 mol·L-1NaOH，0.1 mol·L-1HCl溶液。 四、实验内容 1、0.1 mol·L-1HCl的配制与标定 (1) 配制 0.1 mol·L-1HCl溶液 300mL。 (2) 准确称取一定量基准Na2CO3三份于锥形瓶中，加入 20-30mL蒸馏水，加入 0.2%甲基橙 1-2 滴，用待标定的HCl滴定至由黄色变为橙色为终点。计算HCl的浓 度。 2、未知碱液的测定 (1)双指示剂法：移取 20.00mL试样于 250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂 1-3 滴。用HCl标准溶液滴定由红变为无色，消耗HCl体积V1。在同一份溶液中，继续 9
加入甲基橙指示剂2至3滴，继续滴定由黄色变为橙色，又消耗HC1溶液体积为V20根据V，与V大小，可判断未知液由何种组分组成，并定量计算其含量多少。(2)BaC12法：移取20.00mL试样于250mL锥形瓶中，加入已知浓度的标准Na0H溶液V，若混合溶液为NaOH+NazCO,则此步可省略。（NaOH的量是否足够，可在沉淀后加酚观察，若显红色，表明NaOH的量足够，无色，则不足）再加入1%BaC12至略过量，使NazCO3完全沉淀为BaCO3，加入2-3滴酚酥指示剂，用HC1标准溶液滴定由红色变无色，消耗HC1V2。另取一份试样20.00mL，以甲基橙为指示剂（1-2滴）用HC1标准溶液滴定由黄变橙，消耗HC1体积为V3，根据盐酸与NaOH的体积与浓度，可判断混合碱的组成，计算各自含量。思考题1、用0.1mol·L-"HC1溶液滴定NazCO3，以甲基橙为指示剂时，有时会出现较大的终点误差，为什么？应注意什么问题，可采取什么措施减小误差？2、使用基准物质Na2CO3时应注意什么问题？3、比较两种测定混合碱方法的优缺点。实验七十八烟丝中尼古丁含量的测定一、实验目的掌握非水滴定的原理和非水滴定的基本操作。二、实验原理烟丝中尼古丁是一弱碱，其结构式为CH-- CHs11CHCH↑CH它的二级离解Kb1=7×10-7Kb2=1.4×10-ll，因而在水溶液中无法用普通的酸碱滴定法直接测定含量，但在冰醋酸介质中，碱性增强。CH14N2+2H(HAc)=C16H16N2+就可以用HCIO4为滴定剂直接滴定了。10
加入甲基橙指示剂2至3 滴，继续滴定由黄色变为橙色，又消耗HCl溶液体积为 V2。 根据V1与V2大小，可判断未知液由何种组分组成，并定量计算其含量多少。 (2)BaCl2法：移取 20.00mL试样于 250mL 锥形瓶中，加入已知浓度的标准NaOH 溶液V1，若混合溶液为NaOH+Na2CO3则此步可省略。（NaOH的量是否足够，可在沉 淀后加酚酞观察，若显红色，表明NaOH的量足够，无色，则不足）再加入 1%BaCl2 至略过量，使Na2CO3完全沉淀为BaCO3，加入 2-3 滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液 滴定由红色变无色，消耗HClV2。 另取一份试样 20.00mL，以甲基橙为指示剂（1-2 滴）用HCl标准溶液滴定由 黄变橙，消耗HCl体积为V3，根据盐酸与NaOH的体积与浓度，可判断混合碱的组 成，计算各自含量。 思考题 1、用 0.1 mol·L-1HCl溶液滴定Na2CO3，以甲基橙为指示剂时，有时会出现较大 的终点误差，为什么？应注意什么问题，可采取什么措施减小误差？ 2、使用基准物质Na2CO3时应注意什么问题？ 3、比较两种测定混合碱方法的优缺点。 实验七十八 烟丝中尼古丁含量的测定 一、实验目的 掌握非水滴定的原理和非水滴定的基本操作。 二、 实验原理 烟丝中尼古丁是一弱碱，其结构式为 它的二级离解K b1=7×10-7 K b2= 1.4×10-11 ，- 因而在水溶液中无法用普通的酸碱 滴定法直接测定含量，但在冰醋酸介质中，碱性增强。 C4H14N2 +2H+ (HAc)=C16H16N2 2+ 就可以用HClO4为滴定剂直接滴定了。 10