下册附录附录一有机化学实验的一般知识1-1有机化学实验目的1,知识的获得:可以巩固和加深理解书本上的理论知识。了解和掌握有机化学实验的基本知识,包括实验的安全、实验的预习、实验报告的书写、常用实验仪器的认识、实验装置、实验技术和基本操作等。2、能力的培养:包括实验动手能力、分析问题和解决问题的能力。3.素质的提高:通过实验可以锻炼大家严谨细致的作风,实事求是的科学态度。1-2实验室的基本要求1.保持实验室的安静,整个实验过程都要保持安静,只有这样,才能静下心来,专注实验,认真观察和思考。2.要节约水电、试剂药品、玻璃仪器,特别是玻璃仪器,损坏、丢失都要赔偿。3.要爱护公物,如实验台的桌面、公用的仪器要爱护。同样损坏要赔偿(全额)。不要随便移动公用仪器,一些小的公用品,如剪刀、镊子、打孔器等,用后立即放回原处。4.应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽和仪器的干净。同学轮流做值日生,值日生职责为整理公用仪器,打扫实验室,倒清废液缸,检查水电,关好门窗。1-3实验的基本要求1,实验前必须认真预习有关实验的全部内容,并做好预习笔记和实验安排。通过预习,明确实验的目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关操作技术,熟悉实验所需的药品、仪器、装置,了解实验中的注意事项。做好一切准备工作后方能开始实验。2.实验进行中,必须严格按操作规程进行操作,养成及时记录的良好习惯,凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据,都应立即如实写在记录本上。3.实验完毕,必须及时做好处理工作(包括清洗仪器,处理废物、检查安全等),将记录(合成实验要上交产品)交教师审阅,待教师签字后方可离开实验室。4.注意安全,遵守教师和实验室工作人员的指导,若有疑难问题或发生意外事故,必须立即报请老师及时解决和处理。1-4实验室的安全进行有机化学实验经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和干燥的苦味酸(2,4,6一三硝基苯酚)等;
下册附录 附录一 有机化学实验的一般知识 1-1 有机化学实验目的 1. 知识的获得:可以巩固和加深理解书本上的理论知识。了解和掌握有机化学 实验的基本知识,包括实验的安全、实验的预习、实验报告的书写、常用实 验仪器的认识、实验装置、实验技术和基本操作等。 2. 能力的培养:包括实验动手能力、分析问题和解决问题的能力。 3. 素质的提高:通过实验可以锻炼大家严谨细致的作风,实事求是的科学态度。 1-2 实验室的基本要求 1. 保持实验室的安静,整个实验过程都要保持安静,只有这样,才能静下心来, 专注实验,认真观察和思考。 2. 要节约水电、试剂药品、玻璃仪器,特别是玻璃仪器,损坏、丢失都要赔偿。 3. 要爱护公物,如实验台的桌面、公用的仪器要爱护。同样损坏要赔偿(全额)。 不要随便移动公用仪器,一些小的公用品,如剪刀、镊子、打孔器等,用后 立即放回原处。 4. 应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽和仪器的干净。同学 轮流做值日生,值日生职责为整理公用仪器,打扫实验室,倒清废液缸,检 查水电,关好门窗。 1-3 实验的基本要求 1. 实验前必须认真预习有关实验的全部内容,并做好预习笔记和实验安排。通 过预习,明确实验的目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关操作技术, 熟悉实验所需的药品、仪器、装置,了解实验中的注意事项。做好一切准备 工作后方能开始实验。 2. 实验进行中,必须严格按操作规程进行操作,养成及时记录的良好习惯,凡 是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据,都应立即 如实写在记录本上。 3. 实验完毕,必须及时做好处理工作(包括清洗仪器,处理废物、检查安全等), 将记录(合成实验要上交产品)交教师审阅,待教师签字后方可离开实验室。 4. 注意安全,遵守教师和实验室工作人员的指导,若有疑难问题或发生意外事 故,必须立即报请老师及时解决和处理。 1-4 实验室的安全 进行有机化学实验经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易 燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和干燥的苦味酸(2,4,6—三硝基苯酚)等;
有毒药品,如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、溴和烧碱等。这些药品使用不当,就有可能产生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。此外,碎的玻璃器皿、电器设备使用不当也会产生事故。但是,这些事故都是可以预防的。只要实验者集中注意力,严格执行操作规程,加强安全措施,就一定可以杜绝事故的发生。一、实验的一般注意事项1.实验开始前,应检查仪器有无破损,装置是否正确稳妥。2.实验进行时,不准随便离开工作岗位,要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气,破裂等现象。3.估计可能发生危险的实验,在操作时,应使用防护眼镜、手套等防护设备。4,实验中所用药品不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气体的实验,应按规定处理,以免污染环境,影响身体健康。5.实验结束后,要细心洗手,严禁在实验室内吸烟或吃饮食。6.将玻璃管(棒)或温度计插入塞中时,应先检查塞孔大小是否合适,玻璃管(棒)两头是否平滑,然后用布条裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转入内。握玻璃管(棒)的手应该靠近塞子,防止因玻璃管(棒)折断而戳伤二、实验室事故的预防1.火灾的预防(1)在操作易燃的溶剂时,要特别注意:(a)J应该远离火源:(b)切勿将易燃溶剂放在广口容器或烧杯内加热:(c)加热必须在水浴中进行,切勿使容器密闭,否则会造成爆炸事故。当附近有露置的易燃溶剂时,切勿点火。(2)在进行易燃物质试验时,应养成先将酒精一类易燃物质搬开的习惯。(3)蒸馏易燃的有机物时,装置不能漏气,如发现漏气时,应立即停止加热并检查原因,若因塞子被腐蚀时,则待冷却后才能换掉塞子。从蒸馏装置接受瓶出来的尾气出口应远离火源,最好用橡皮管引入下水槽。(4)回流或蒸馏易燃低沸点液体时,应注意:(a)应放入儿粒沸石或者一端封口的毛细管,以防止液体爆沸,若在加热后才发觉未放沸石时,绝不能立即揭开瓶塞后补放,而应停止加热,等被蒸馏的液体冷却后才能加入,否则,会因液体爆沸而发生事故;(b)严禁直接加热;(c)瓶内液体量最多只能装至2/3:
有毒药品,如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、 浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、溴和烧碱等。这些药品使用不当,就有可能产生着火、 爆炸、烧伤、中毒等事故。此外,碎的玻璃器皿、电器设备使用不当也会产生事 故。但是,这些事故都是可以预防的。只要实验者集中注意力,严格执行操作规 程,加强安全措施,就一定可以杜绝事故的发生。 一、 实验的一般注意事项 1. 实验开始前,应检查仪器有无破损,装置是否正确稳妥。 2. 实验进行时,不准随便离开工作岗位,要经常注意反应进行的情况和装置有 无漏气,破裂等现象。 3. 估计可能发生危险的实验,在操作时,应使用防护眼镜、手套等防护设备。 4. 实验中所用药品不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气体的实验,应按 规定处理,以免污染环境,影响身体健康。 5. 实验结束后,要细心洗手,严禁在实验室内吸烟或吃饮食。 6. 将玻璃管(棒)或温度计插入塞中时,应先检查塞孔大小是否合适,玻璃管 (棒)两头是否平滑,然后用布条裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转入内。握 玻璃管(棒)的手应该靠近塞子,防止因玻璃管(棒)折断而戳伤。 二、 实验室事故的预防 1. 火灾的预防 (1) 在操作易燃的溶剂时,要特别注意: (a) 应该远离火源; (b) 切勿将易燃溶剂放在广口容器或烧杯内加热; (c) 加热必须在水浴中进行,切勿使容器密闭,否则会造成爆炸事故。 当附近有露置的易燃溶剂时,切勿点火。 (2) 在进行易燃物质试验时,应养成先将酒精一类易燃物质搬开的习惯。 (3) 蒸馏易燃的有机物时,装置不能漏气,如发现漏气时,应立即停止加热 并检查原因,若因塞子被腐蚀时,则待冷却后才能换掉塞子。从蒸馏装 置接受瓶出来的尾气出口应远离火源,最好用橡皮管引入下水槽。 (4) 回流或蒸馏易燃低沸点液体时,应注意: (a) 应放入几粒沸石或者一端封口的毛细管,以防止液体爆沸,若在 加热后才发觉未放沸石时,绝不能立即揭开瓶塞后补放,而应停 止加热,等被蒸馏的液体冷却后才能加入,否则,会因液体爆沸 而发生事故; (b) 严禁直接加热; (c) 瓶内液体量最多只能装至 2/3;
(d)加热速度宜慢不宜快,避免局部过热。(e)用油浴加热蒸馏或回流时,必须十分注意,以避免因冷凝水溅入热油浴内,使油外溅到热源上而引起火灾。通常发生危险的原因,主要是由于橡皮管套到冷凝管的侧管时不严密,开动水龙头过快,水流过猛把橡皮管冲出来,或者由于套不紧而漏水,所以要求橡皮管套到侧管时要很紧密,开动水龙头也要慢动作,使水慢慢流入冷凝管中。(f)当处理大量的可燃性液体时,应在通风柜中进行,室内应无火源。(g)不得把燃着或者带火星的火柴或纸条等乱扔,也不得丢入废液缸中,否则,极易发生危险事故。2.爆炸的预防(1)易燃有机溶剂(特别是低沸点易燃溶剂)在室温时即具有较大的蒸汽压。空气中混杂有机溶剂的蒸汽达到某一极限时(表1.1),遇明火即发生燃烧爆炸。而且有机溶剂蒸汽都比空气的比重大,会沿着桌面或地面飘移至远处。因此,切勿将易燃溶剂倒入废物缸中,更不能用开口容器盛放易燃溶剂。(2)使用易燃气体(如氢气、乙炔等)时,要保持室内空气畅通,严禁明火,防止一切火星的发生,如由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等所产生的火花。(3)卤代物与金属钠接触,因反应太猛会发生爆炸。表1.1常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限名称沸点/℃闪燃点/℃爆炸范围(体积%)甲醇64.96116.72~36.50乙醇1278.53.28~18.95乙醚34.51- 451.85~36.50丙酮2.55~12.8056.2- 17.5苯80.1- 111.41~7.10表1.2易燃气体爆炸极限气体空气中的含量(体积%)气体空气中的含量(体积%)氢气H24~74甲烷CH44.5~13.1一氧化碳CO乙炔CH412.50~74.202.5~80
(d) 加热速度宜慢不宜快,避免局部过热。 (e) 用油浴加热蒸馏或回流时,必须十分注意,以避免因冷凝水溅入 热油浴内,使油外溅到热源上而引起火灾。通常发生危险的原因, 主要是由于橡皮管套到冷凝管的侧管时不严密,开动水龙头过快, 水流过猛把橡皮管冲出来,或者由于套不紧而漏水,所以要求橡 皮管套到侧管时要很紧密,开动水龙头也要慢动作,使水慢慢流 入冷凝管中。 (f) 当处理大量的可燃性液体时,应在通风柜中进行,室内应无火源。 (g) 不得把燃着或者带火星的火柴或纸条等乱扔,也不得丢入废液缸 中,否则,极易发生危险事故。 2. 爆炸的预防 (1) 易燃有机溶剂(特别是低沸点易燃溶剂)在室温时即具有较大的蒸汽压。 空气中混杂有机溶剂的蒸汽达到某一极限时(表 1.1),遇明火即发生 燃烧爆炸。而且有机溶剂蒸汽都比空气的比重大,会沿着桌面或地面飘 移至远处。因此,切勿将易燃溶剂倒入废物缸中,更不能用开口容器盛 放易燃溶剂。 (2) 使用易燃气体(如氢气、乙炔等)时,要保持室内空气畅通,严禁明火, 防止一切火星的发生,如由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等 所产生的火花。 (3) 卤代物与金属钠接触,因反应太猛会发生爆炸。 表 1.1 常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限 名 称 沸 点/℃ 闪燃点/℃ 爆炸范围(体积%) 甲 醇 64.96 11 6.72~36.50 乙 醇 78.5 12 3.28~18.95 乙 醚 34.51 - 45 1.85~36.50 丙 酮 56.2 - 17.5 2.55~12.80 苯 80.1 - 11 1.41~7.10 表 1.2 易燃气体爆炸极限 气 体 空气中的含量(体积%)气 体 空气中的含量(体积%) 氢气 H2 4~74 甲烷 CH4 4.5~13.1 一氧化碳 CO 12.50~74.20 乙炔 C2H4 2.5~80
氨NH315~273.中毒预防(1)有毒物品必须认真操作。实验后的有毒残渣必须妥善而有效的处理,不准乱丢。(2)开启贮有挥发性液体的瓶塞,必须先冷却后开启。开启时,瓶口必须指可无人处,以免由于液体喷溅而遭致伤害。如遇瓶塞不易开启时,必须注意瓶内物体的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。(3)某些有毒物质会渗入皮肤,因此,接触这些物质时必须戴橡皮手套,操作后立即洗手,切勿让毒品沾到五官或伤口。(4)在量取有毒或腐蚀性液体的药品时,应在通风橱中进行,使用后的量具应及时清洗。在使用通风橱时,不得把头伸入橱内。4.触电的预防使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手或手握湿的物体接触电插头。实验后应切断电源,再将连接电源插头拨下。特别注意不要将电插头扔在水槽内。三、事故处理的方法1.火灾的处理实验室如发生火灾事故,室内全体人员应积极而有秩序地参加灭火。一般采用如下措施:一方面防止火势扩展,应立即熄灭附近所有火源(酒精灯等),切断电源,并且移开附近的易燃物质;另一方面灭火,有机实验室灭火,常采用便燃看的物质隔绝空气的方法,通常不能用水,否则反而起更大火灾。在看火初期,不能用嘴吹,必须使用灭火器、黄砂、石棉布等。如果火势小,可用抹布把着火的仪器包裹起来。如在小容器内着火(烧杯、烧瓶内),可盖上石棉板使其隔绝空气而熄灭。如果油类物质着火,要用黄沙或灭火器灭火,也可以撒上干燥的固体碳酸钠或碳酸氢钠粉末,就能扑灭。如果电器着火,必须先切断电源,然后再用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火(注意四氯化碳有毒,在空气不流通的地方使用有危险!)。因为这些灭火剂不导电,不会使人触电。绝不能用水或泡沫灭火器去灭火。如果衣服着火,应立即在地上打滚,盖上石棉布,使之隔绝空气而灭火。总之,一旦火灾发生,应根据起火原因和火场周围的情况,采取不同的方法扑灭火焰。无论使用哪一种灭火器材,都应从火的四周开始向中心扑灭。2.玻璃割伤玻璃割伤是常见的事故,受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎片,若伤势
氨 NH3 15~27 3. 中毒预防 (1) 有毒物品必须认真操作。实验后的有毒残渣必须妥善而有效的处理,不 准乱丢。 (2) 开启贮有挥发性液体的瓶塞,必须先冷却后开启。开启时,瓶口必须指 向无人处,以免由于液体喷溅而遭致伤害。如遇瓶塞不易开启时,必须 注意瓶内物体的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。 (3) 某些有毒物质会渗入皮肤,因此,接触这些物质时必须戴橡皮手套,操 作后立即洗手,切勿让毒品沾到五官或伤口。 (4) 在量取有毒或腐蚀性液体的药品时,应在通风橱中进行,使用后的量具 应及时清洗。在使用通风橱时,不得把头伸入橱内。 4. 触电的预防 使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手或手握湿 的物体接触电插头。实验后应切断电源,再将连接电源插头拨下。特别注意不要 将电插头扔在水槽内。 三、 事故处理的方法 1. 火灾的处理 实验室如发生火灾事故,室内全体人员应积极而有秩序地参加灭火。一般 采用如下措施:一方面防止火势扩展,应立即熄灭附近所有火源(酒精灯等), 切断电源,并且移开附近的易燃物质;另一方面灭火,有机实验室灭火,常采用 使燃着的物质隔绝空气的方法,通常不能用水,否则反而引起更大火灾。在着火 初期,不能用嘴吹,必须使用灭火器、黄砂、石棉布等。如果火势小,可用抹布 把着火的仪器包裹起来。如在小容器内着火(烧杯、烧瓶内),可盖上石棉板使 其隔绝空气而熄灭。 如果油类物质着火,要用黄沙或灭火器灭火,也可以撒上干燥的固体碳酸 钠或碳酸氢钠粉末,就能扑灭。 如果电器着火,必须先切断电源,然后再用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭 火(注意四氯化碳有毒,在空气不流通的地方使用有危险﹗)。因为这些灭火剂 不导电,不会使人触电。绝不能用水或泡沫灭火器去灭火。 如果衣服着火,应立即在地上打滚,盖上石棉布,使之隔绝空气而灭火。 总之,一旦火灾发生,应根据起火原因和火场周围的情况,采取不同的方 法扑灭火焰。无论使用哪一种灭火器材,都应从火的四周开始向中心扑灭。 2. 玻璃割伤 玻璃割伤是常见的事故,受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎片,若伤势
不重,让血液流出片刻,再用消毒棉花和硼酸水(或双氧水)洗净伤口,涂上碘酒后包扎好:若伤口深,流血不止时,可在伤口上下10cm处用纱布扎紧,使流血减慢进而凝固,并随即到医院就诊。3.药品灼伤酸灼伤皮肤时,应立即用大量水冲洗,再用5%碳酸氢钠溶液洗涤后,涂上油膏,并将伤口扎好。灼伤眼晴时,应抹去溅在眼晴外面的酸液,立即打开水龙头,用大量的水冲洗,再用稀碳酸氢钠溶液洗涤眼晴,最后滴入少许麻油。酸溅在衣服上时,先用水冲洗,再用稀氨水洗,最后用水冲洗。碱灼伤皮肤时,先用水冲洗,再用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤后,涂上油膏,并包扎好。灼伤眼晴时,应抹去溅在眼睛外面的碱,再用水冲洗,然后用饱和硼酸溶液洗涤,滴入麻油。碱溅在衣服上时,先用水冲洗,然后用10%醋酸溶液洗涤,再用氢氧化铵中和多余的醋酸,最后用水冲洗。溴灼伤时,应立即用酒精洗涤,涂上甘油,用力按摩,将受伤处包扎好。如眼晴受到溴蒸汽刺激,暂时不能静开时,可对着盛有卤仿或酒精的瓶内注视片刻。4.烫伤轻伤者涂以玉树油或烫伤油膏。重伤者涂以烫伤油膏后,立即送医院治疗。上述各种急救法,仅为暂时减轻疼痛的措施。若伤势较重,在急救之后,应讯速送到医院诊治。1-5实验的预习、记录和实验报告一、实验预习每个学生都应准备一本实验记录本,在每次实验前必须认真预习,作好充分准备。预习的具体要求如下:1.要将实验的目的要求、反应式(主要反应,主要副反应)、主要试剂和产物的物理常数(查阅手册或辞典)以及主要试剂的用量(克、毫升、摩尔)和规格,摘录于记录本中。2.列出粗产物纯化过程及原理,明确各步操作目的和要求。3.写出简单步骤。每个学生应根据实验内容上的文字,写成简单明了的实验步骤(不要照抄实验内容)。各个步骤中的文学可用符号简化,例如写分子式、克=g、毫升=mL、加热=△、加=+、沉淀=、气体逸出=↑。仪器以示意图代之。学生在实验初期可画装置简图,步骤写得详细些,以后逐步简化。二、实验记录进行实验时要做到操作认真、观察仔细、思考积极,并将观测到的现象和测得的各种数据及时地如实记录于记录本中。记录要做到简要明确,字迹整洁
不重,让血液流出片刻,再用消毒棉花和硼酸水(或双氧水)洗净伤口,涂上碘 酒后包扎好;若伤口深,流血不止时,可在伤口上下 10cm 处用纱布扎紧,使流 血减慢进而凝固,并随即到医院就诊。 3. 药品灼伤 酸灼伤皮肤时,应立即用大量水冲洗,再用 5%碳酸氢钠溶液洗涤后,涂上 油膏,并将伤口扎好。灼伤眼睛时,应抹去溅在眼睛外面的酸液,立即打开水龙 头,用大量的水冲洗,再用稀碳酸氢钠溶液洗涤眼睛,最后滴入少许蓖麻油。酸 溅在衣服上时,先用水冲洗,再用稀氨水洗,最后用水冲洗。 碱灼伤皮肤时,先用水冲洗,再用饱和硼酸溶液或 1%醋酸溶液洗涤后,涂 上油膏,并包扎好。灼伤眼睛时,应抹去溅在眼睛外面的碱,再用水冲洗,然后 用饱和硼酸溶液洗涤,滴入蓖麻油。碱溅在衣服上时,先用水冲洗,然后用 10% 醋酸溶液洗涤,再用氢氧化铵中和多余的醋酸,最后用水冲洗。 溴灼伤时,应立即用酒精洗涤,涂上甘油,用力按摩,将受伤处包扎好。 如眼睛受到溴蒸汽刺激,暂时不能睁开时,可对着盛有卤仿或酒精的瓶内注视片 刻。 4. 烫伤 轻伤者涂以玉树油或烫伤油膏。重伤者涂以烫伤油膏后,立即送医院治疗。 上述各种急救法,仅为暂时减轻疼痛的措施。若伤势较重,在急救之后, 应讯速送到医院诊治。 1-5 实验的预习、记录和实验报告 一、 实验预习 每个学生都应准备一本实验记录本,在每次实验前必须认真预习,作好充 分准备。预习的具体要求如下: 1. 要将实验的目的要求、反应式(主要反应,主要副反应)、主要试剂和产物的 物理常数(查阅手册或辞典)以及主要试剂的用量(克、毫升、摩尔)和规 格,摘录于记录本中。 2. 列出粗产物纯化过程及原理,明确各步操作目的和要求。 3. 写出简单步骤。每个学生应根据实验内容上的文字,写成简单明了的实验步 骤(不要照抄实验内容)。各个步骤中的文字可用符号简化,例如写分子式、 克=g、毫升=mL、加热=△、加=+、沉淀=↓、气体逸出=↑.。仪器以示意 图代之。学生在实验初期可画装置简图,步骤写得详细些,以后逐步简化。 二、 实验记录 进行实验时要做到操作认真、观察仔细、思考积极,并将观测到的现象和 测得的各种数据及时地如实记录于记录本中。记录要做到简要明确,字迹整洁