实验完毕后，同学应将实验记录本和产物交给老师，回收于实验室已准备好的试剂瓶中。计算产率并根据实验情况讨论观察到的现象及结果（也可由教师指定回答部分思考题）。或提出对本实验的改进意见。在进行实验操作后，总结进行的工作，分析出现的问题。整理归纳结果是完成实验不可缺少的一步，同时也是把直接的感性认识提高到理性思维的必要一步。实验报告就是进行这项培养和训练的。因此，务必认真对待。三、实验报告举例正溴丁烷1目的要求：（1）了解从醇制备溴代烷的原理及方法。（2）初步掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗的应用。2．反应式：NaBr+HSO4→HBr+NaHSQn-C.H.OH+HBr-→ n-CHBr +HO副反应：n-CAH,OH -HSOL→ CHiCH,CH=CH, + H2OH,SO4 2( n-C4HoO)2 + H202 n-CH,OH -2 NaBr +3 H2SO4Br2+SO2+2H2O +2 NaHSO43.主要试剂及产物的物理常数溶解度名性状克/100毫升溶剂称分子量折光率比重熔点℃沸点℃水醇醚无色透-89.2~正丁醇74.121.39930.80978117.7117.92000明液体- 89.8正溴无色透-112.4101.6不溶1.43981.299137.0300丁烷明液体4.主要试剂用量及规格：正丁醇实验试剂，15克（18.50毫升，0.20摩）浓硫酸工业品，29毫升（53.40克，0.54摩）
实验完毕后，同学应将实验记录本和产物交给老师，回收于实验室已准备好的试 剂瓶中。 计算产率并根据实验情况讨论观察到的现象及结果（也可由教师指定回答 部分思考题）。或提出对本实验的改进意见。 在进行实验操作后，总结进行的工作，分析出现的问题。整理归纳结果是 完成实验不可缺少的一步，同时也是把直接的感性认识提高到理性思维的必要一 步。实验报告就是进行这项培养和训练的。因此，务必认真对待。 三、 实验报告举例 正溴丁烷 1. 目的要求： （1） 了解从醇制备溴代烷的原理及方法。 （2） 初步掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗的应用。 2. 反应式： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 n-C4H9OH + HBr n-C4H9Br + H2O 副反应： 2 NaBr + 3 H2SO4 Br2 + SO2 + 2 H2O + 2 NaHSO4 n-C4H9OH H2SO4 CH3CH2CH CH2 + H2O 2 n-C4H9OH H2SO4 2( n-C4H9O)2 + H2O 3. 主要试剂及产物的物理常数 名 称 分子量 性 状 折光率 比 重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度 克/100 毫升溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色透 明液体 1.3993 0.80978 -89.2~ - 89.8 117.71 7.920 ∞ 正溴 丁烷 137.03 无色透 明液体 1.4398 1.299 -112.4 101.6 不溶 ∞ 4. 主要试剂用量及规格： 正丁醇 实验试剂，15 克（18.50 毫升，0.20 摩） 浓硫酸 工业品， 29 毫升（53.40 克，0.54 摩）
溴化钠实验试剂，25克（0.24摩）5.实验步骤及现象记录：步骤现象（1）在150mL烧瓶中放20mL水，放热，烧瓶烫手。+29mL浓H2SO4，振摇冷却。（2）+18.5mLn-C4HgOH及25gNaBr。不分层，有许多NaBr未溶。瓶中已出现振摇+沸石白雾状HBr。沸腾，瓶中白雾状HBr增多。并从冷凝管上升，为气体吸收装置吸收，瓶中液（3）装冷凝管、HBr吸收装置，石棉网体由一层变成三层。上层开始极薄。中小火△半小时。层为橙黄色。上层越来越厚，中层越来越薄，最后消失。上层颜色由黄→橙黄色。出液浑浊，分层，瓶中上层越来越少，（4）稍冷，改成蒸馏装置，+沸石。蒸最后消失，片刻后停止蒸馏。蒸馏瓶冷却析出无色透明结晶（NaHSO4），产出n-C4HgBr。物在下层。（5）粗产物用15mL水洗。在干燥分液漏斗中用10mLH2SO4洗，15mL水加一滴浓H2SO4沉至下层，证明产物在洗，15mL饱和NaHCO3洗，15mL上层。水洗。（6）粗产物置于50mL烧瓶中，+2g粗产物有些浑浊，稍摇后透明。CaCl2干燥90℃以前，出液很少。长时间稳定于101-102℃左右，后升至103℃。当温度（7）产物滤入30mL烧瓶中+沸石下降，瓶中液体很少时停止蒸馏。产物蒸馏收集99~103℃馏分为无色液体。瓶重15.5g，共重33.5g，产物重量18.0g。6.粗产物纯化过程及原理n-CH,OH,NaBr,H2SO4,H,On-CH,OH,n-CH,Br,(n-CHg)2O,HBr,H,SO4,NaHSO4,HO
溴化钠 实验试剂，25 克（0.24 摩） 5. 实验步骤及现象记录： 步 骤 现 象 （1）在 150mL 烧瓶中放 20mL 水， +29mL 浓 H2 SO4，振摇冷却。 放热，烧瓶烫手。 （2）+18.5mL n-C4H9OH 及 25g NaBr。 振摇+沸石 不分层，有许多 NaBr 未溶。瓶中已出现 白雾状 HBr。 （3）装冷凝管、HBr 吸收装置，石棉网 小火△半小时 。 沸腾，瓶中白雾状 HBr 增多。并从冷凝 管上升，为气体吸收装置吸收，瓶中液 体由一层变成三层。上层开始极薄。中 层为橙黄色。上层越来越厚，中层越来 越薄，最后消失。上层颜色由黄→橙黄 色。 （4）稍冷，改成蒸馏装置，+沸石。蒸 出 n-C4H9Br。 出液浑浊，分层，瓶中上层越来越少， 最后消失，片刻后停止蒸馏。蒸馏瓶冷 却析出无色透明结晶（NaHSO4 ）， 产 物在下层。 （5）粗产物用 15mL 水洗。在干燥分液 漏斗中用 10mL H2SO4 洗，15mL 水 洗，15mL 饱和 NaHCO3 洗，15mL 水洗。 加一滴浓 H2SO4 沉至下层，证明产物在 上层。 （6）粗产物置于 50mL 烧瓶中，+2g CaCl2 干燥 粗产物有些浑浊，稍摇后透明。 （7）产物滤入 30 mL 烧瓶中+沸石 蒸馏收集 99~103℃馏分 90℃以前，出液很少。长时间稳定于 101-102℃左右，后升至 103℃。当温度 下降，瓶中液体很少时停止蒸馏。产物 为无色液体。瓶重 15.5g，共重 33.5g， 产物重量 18.0g。 6. 粗产物纯化过程及原理 n-C4H9OH，NaBr，H2SO4，H2O n-C4H9OH，n-C4H9Br，(n-C4H9)2O，HBr，H2SO4，NaHSO4，H2O
残留物馏出物H2SO4,NaHSO4n-CHOH,n-C4HBr，(n-C4H)2O,H2O,HBr（1）分离得有机层（2）水洗1水层有机层HBr,n-C4HOH,H2On-C4H,Br,n-C4HOH,(n-C4H)2OH2SO4洗1酸层有机层n-C4HBr，H2SO4（微量）n-C4HOH,(n-C4H)O.HSO4先用水洗后用NaHCO；洗再用水洗，17水层有机层NaHSO4,H,On-C4H,Br,H2O(微量）干燥蒸馏n-CH,Br7.产率计算因其它试剂过量，理论产量应按正丁醇计算。0.2摩尔正丁醇能产生0.2摩尔（即0.2×137=27.4克）正溴丁烷产率=(18-27.4)×100%=66%8.讨论（1）醇可以与硫酸生成夫盐，而卤代烷不溶于硫酸，故随着正丁醇转化为正溴丁烷，烧瓶中分成三层。上层为正溴丁烷，中层可能为硫酸氢正丁酯，中层消失即表示大部分正丁醇已转化为正溴丁烷。上中两层液体呈橙黄色，是由于副反应产生的溴所致。从实验可知溴在正溴丁烷中的溶解度较硫酸中的溶解度大。（2）蒸去正溴丁烷后，烧瓶冷却析出的结晶是硫酸氢钠。（3）由于操作时疏忽大意，反应开始前忘记加沸石，使回流不正常。停止加热，稍后再加沸石继续回流。这点今后要引起注意。1-6有机化学常用仪器及装置
残留物 馏出物 H2SO4，NaHSO4 n-C4H9OH，n-C4H9Br，(n-C4H9)2O，H2O，HBr （1）分离得有机层 （2）水洗 水层 有机层 HBr，n-C4H9OH, H2O n-C4H9Br，n-C4H9OH，(n-C4H9)2O H2SO4 洗 酸层 有机层 n-C4H9OH，(n-C4H9)2O, H2SO4 n-C4H9Br，H2SO4（微量） 先用水洗 后用NaHCO3 洗 再用水洗 水层 有机层 NaHSO4，H2O n-C4H9Br, H2O（微量） 干燥 蒸馏 n-C4H9Br 7. 产率计算 因其它试剂过量，理论产量应按正丁醇计算。0.2 摩尔正丁醇能产生 0.2 摩 尔（即 0.2×137 =27.4 克）正溴丁烷 产率=(18÷27.4) ×100 % = 66% 8. 讨论 （1） 醇可以与硫酸生成 盐，而卤代烷不溶于硫酸，故随着正丁醇转化为正 溴丁烷，烧瓶中分成三层。上层为正溴丁烷，中层可能为硫酸氢正丁酯， 中层消失即表示大部分正丁醇已转化为正溴丁烷。上中两层液体呈橙黄 色，是由于副反应产生的溴所致。从实验可知溴在正溴丁烷中的溶解度 较硫酸中的溶解度大。 （2） 蒸去正溴丁烷后，烧瓶冷却析出的结晶是硫酸氢钠。 （3） 由于操作时疏忽大意，反应开始前忘记加沸石，使回流不正常。停止加 热，稍后再加沸石继续回流。这点今后要引起注意。 1-6 有机化学常用仪器及装置
普通玻璃仪器介绍(1)试管(2)烧杯(3)三角锥瓶(4) 抽滤瓶88中(5)量筒(6）三角玻璃漏斗(7)分液漏斗(8)布氏漏斗(9)热滤漏斗(10)蒸发皿(12)b形管(11）表面皿图1-1常用普通有机实验玻璃仪器标准磨口玻璃仪器介绍(1）圆底烧瓶（2）梨形烧瓶（3）三口烧瓶(4）接头弯管(5）真空尾接管UU(6）蒸馏头（7）克氏蒸馏头（8）接头（9）温度计套管（10）二叉尾接管.夏M(11）直形冷凝管（12）球形冷凝管（13）空气冷凝管（14）刺形分馏柱
一、 普通玻璃仪器介绍 (1)试管 (2)烧杯 (3)三角锥瓶 (4) 抽滤瓶 (5) 量筒 (6) 三角玻璃漏斗 (7) 分液漏斗 (8)布氏漏斗 (9)热滤漏斗 (10) 蒸发皿 (11) 表面皿 (12) b 形管 图 1-1 常用普通有机实验玻璃仪器 二、 标准磨口玻璃仪器介绍 (1) 圆底烧瓶 (2) 梨形烧瓶 (3) 三口烧瓶 (4) 接头弯管 (5) 真空尾接管 (6) 蒸馏头 (7) 克氏蒸馏头 (8) 接头 (9) 温度计套管 (10) 二叉尾接管 (11) 直形冷凝管 (12) 球形冷凝管 (13) 空气冷凝管 (14) 刺形分馏柱
(15）油水分离器（16）恒压滴液漏斗(17）干燥管图1-2常用磨口有机实验玻璃仪器三、仪器装置方法有机化学实验常用玻璃仪器装置，一般都用铁夹将仪器依次固定在铁架上。铁夹的双钳应该贴有橡皮、绒布等软性物质，或缠上石棉绳、布条等。若铁夹直接夹住玻璃仪器，则容易将仪器夹破。用铁夹固定玻璃器血时，先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，待手指感到螺丝触到双钳时，可停止旋转，做到夹物不松。以蒸馏装置为例，仪器装置时，应先根据热源高低（以升降台上升10cm为准），用铁夹夹住圆底烧瓶颈部，垂直固定在铁架上。铁架应该正对实验台外面，不要歪斜。若铁架歪斜，则重心不一致，装置不稳。然后将蒸馏头装在圆底烧瓶上，再在蒸馏头上安装温度计套管和温度计，最后装上直形冷凝管、尾接管、接受瓶，用铁夹夹紧冷凝管中上部。整个装置要求横看、竖看都在一个平面内。总之，仪器安装应先下后上，从左到右，做到正确、整齐、稳妥。其次，在装配实验仪器和装置时，时常要用到橡皮塞。在使用橡皮塞子时，主要应注意：（1）选择大小合适的塞子：（2）掌握正确的打孔和组装方法。选择塞子时，应以橡皮塞可塞入瓶口或管口的部分为塞子高度的1/2~2/3为宜（见图1-3）。不正肉图1-3橡皮塞大小的选择钻一个孔时，把橡皮塞放在桌面上，小的一端向上。先用手指转动钻孔器，在塞子的中心刻出印痕（图1-4(a)）。然后用左手扶住塞子，用右手握住（或用几个手指捏住）钻孔器，一边按同一个方向均匀地旋转钻孔器，一边略微用力向下压（图1-4（b)(c)）这时，钻孔器应始终与桌面保持垂直，如果发现二者不垂直，应及时加以纠正。当塞子被钻穿时，即可拔出钻孔器
(15) 油水分离器 (16) 恒压滴液漏斗 (17) 干燥管 图 1-2 常用磨口有机实验玻璃仪器 三、 仪器装置方法 有机化学实验常用玻璃仪器装置，一般都用铁夹将仪器依次固定在铁架上。 铁夹的双钳应该贴有橡皮、绒布等软性物质，或缠上石棉绳、布条等。若铁夹直 接夹住玻璃仪器，则容易将仪器夹破。 用铁夹固定玻璃器皿时，先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，待 手指感到螺丝触到双钳时，可停止旋转，做到夹物不松。以蒸馏装置为例，仪器 装置时，应先根据热源高低（以升降台上升 10cm 为准），用铁夹夹住圆底烧瓶 颈部，垂直固定在铁架上。铁架应该正对实验台外面，不要歪斜。若铁架歪斜， 则重心不一致，装置不稳。然后将蒸馏头装在圆底烧瓶上，再在蒸馏头上安装温 度计套管和温度计，最后装上直形冷凝管、尾接管、接受瓶，用铁夹夹紧冷凝管 中上部。整个装置要求横看、竖看都在一个平面内。总之，仪器安装应先下后上， 从左到右，做到正确、整齐、稳妥。 其次，在装配实验仪器和装置时，时常要用到橡皮塞。在使用橡皮塞子时， 主要应注意：（1）选择大小合适的塞子；（2）掌握正确的打孔和组装方法。选 择塞子时，应以橡皮塞可塞入瓶口或管口的部分为塞子高度的 1/2~2/3 为宜（见 图 1-3）。 图 1-3 橡皮塞大小的选择 钻一个孔时，把橡皮塞放在桌面上，小的一端向上。先用手指转动钻孔器， 在塞子的中心刻出印痕（图 1-4(a)）。然后用左手扶住塞子，用右手握住（或用 几个手指捏住）钻孔器，一边按同一个方向均匀地旋转钻孔器，一边略微用力向 下压（图 1-4 (b)(c)）这时，钻孔器应始终与桌面保持垂直，如果发现二者不垂 直，应及时加以纠正。当塞子被钻穿时，即可拔出钻孔器