(b)(a)(c)图1-4橡皮塞钻孔将玻璃管(或温度计)插入塞孔时,可先用水或甘油润湿玻璃管插入的一端然后一手持塞子,一手捏着玻璃管,逐渐旋转插入。应当注意:插入或拔出玻璃管时,手指捏住玻璃管的位置与塞子的距离不可太远,应当保持2~3厘米,以防止玻璃管折断而割伤手。插入或拔出弯玻璃管时,手指不要捏在弯曲处,因为该处容易折断
(a) (b) (c) 图 1-4 橡皮塞钻孔 将玻璃管(或温度计)插入塞孔时,可先用水或甘油润湿玻璃管插入的一端, 然后一手持塞子,一手捏着玻璃管,逐渐旋转插入。应当注意:插入或拔出玻璃 管时,手指捏住玻璃管的位置与塞子的距离不可太远,应当保持 2~3 厘米,以防 止玻璃管折断而割伤手。插入或拔出弯玻璃管时,手指不要捏在弯曲处,因为该 处容易折断
附录二有机化学实验技术2-1加热在室温下,某些反应难于进行或反应速度很慢,为了增加反应速度,需要在加热下进行反应。有机物质的蒸馏、升华等也都需加热。下面介绍几种最常用的加热方法。1.直接加热物料盛在金属容器或中时,可用火直接加热容器。玻璃仪器则要在石棉铁丝网上加热,如果直接用火加热,仪器容易因受热不均匀而破裂,其中的部分物料也可能由于局部过热而分解。2.水浴加热加热温度不超过100℃时,最好用水浴(图2-1)加热。加热温度在90℃以下时,可将盛物料的容器部分浸在水中(注意勿使容器接触水浴底部),调节火焰的大小,把水温控制在需要的范围以内。如果需加热到100℃时,可用沸水浴;也可把容器放在水浴的环上,利用水蒸气来加热。如欲停止加热,只要把浴底的火焰移开,水即停止沸腾,容器的温度就会很快地下降。图2-1普通水浴图2-2电热套3.油浴加热加热温度在100℃以上至250℃以下时,可以用油浴。油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内,容器内的反应物受热均匀。容器内反应物的温度一般要比油浴温度低20℃左右。用油浴加热时,要特别当心,防止着火。当油的冒烟情况严重时,即应停止加热。万一着火,也不要慌张,可首先关闭电源或煤气灯,再移去周围易燃物,然后用石棉板盖住油浴口,火即可熄灭。油浴中应悬持温度计,以便随时调节电压或灯焰,控制温度。加热完毕后,把容器提离油浴液面,仍用铁夹夹住,放置在油浴上面。待附着在容器外壁上的油流完后,用纸或干布把容器擦净。4.沙浴加热沙浴使用方便,可加热到350℃。一般用铁盘装沙,将容器半理在沙中加热。沙浴的缺点是沙对热的传导能力较差,沙浴温度分布不均,且不易控制。因此
附录二 有机化学实验技术 2-1 加 热 在室温下,某些反应难于进行或反应速度很慢,为了增加反应速度,需要 在加热下进行反应。有机物质的蒸馏、升华等也都需加热。下面介绍几种最常用 的加热方法。 1.直接加热 物料盛在金属容器或坩埚中时,可用火直接加热容器。玻璃仪器则要在石 棉铁丝网上加热,如果直接用火加热,仪器容易因受热不均匀而破裂,其中的部 分物料也可能由于局部过热而分解。 2.水浴加热 加热温度不超过 100℃时,最好用水浴(图 2-1)加热。加热温度在 90℃以 下时,可将盛物料的容器部分浸在水中(注意勿使容器接触水浴底部),调节火 焰的大小,把水温控制在需要的范围以内。如果需加热到 100℃时,可用沸水浴; 也可把容器放在水浴的环上,利用水蒸气来加热。如欲停止加热,只要把浴底的 火焰移开,水即停止沸腾,容器的温度就会很快地下降。 图 2-1 普通水浴 图 2-2 电热套 3.油浴加热 加热温度在 100℃以上至 250℃以下时,可以用油浴。油浴的优点在于温度 容易控制在一定范围内,容器内的反应物受热均匀。容器内反应物的温度一般要 比油浴温度低 20℃左右。 用油浴加热时,要特别当心,防止着火。当油的冒烟情况严重时,即应停 止加热。万一着火,也不要慌张,可首先关闭电源或煤气灯,再移去周围易燃物, 然后用石棉板盖住油浴口,火即可熄灭。油浴中应悬持温度计,以便随时调节电 压或灯焰,控制温度。 加热完毕后,把容器提离油浴液面,仍用铁夹夹住,放置在油浴上面。待 附着在容器外壁上的油流完后,用纸或干布把容器擦净。 4.沙浴加热 沙浴使用方便,可加热到 350℃。一般用铁盘装沙,将容器半埋在沙中加热。 沙浴的缺点是沙对热的传导能力较差,沙浴温度分布不均,且不易控制。因此
容器底部的沙层要薄些,使容器易受热;而容器周围的沙层要厚些,使热不易散失。沙浴中应插温度计,以控制温度;温度计的水银球应紧靠容器。使用沙浴时,桌面要铺石棉板,以防辐射热烤焦桌面。此外,目前在有机化学实验室中,电热套是较常用的加热工具之一(图2-2),通过调压器来调节电压,就可控制加热的温度
容器底部的沙层要薄些,使容器易受热;而容器周围的沙层要厚些,使热不易散 失。沙浴中应插温度计,以控制温度;温度计的水银球应紧靠容器。使用沙浴时, 桌面要铺石棉板,以防辐射热烤焦桌面。 此外,目前在有机化学实验室中,电热套是较常用的加热工具之一(图 2-2), 通过调压器来调节电压,就可控制加热的温度
2-2冷却放热反应进行时,常产生大量的热,它使反应温度迅速增高。如果控制不当,往往会引起反应物的蒸发,逸出反应器,也可能引起副反应,有时甚至会引起爆炸。为了把温度控制在一定范围内,就需要适当进行冷却。最简便的冷却方法是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴中。某些反应需在低于室温的条件下进行,则可用水和碎冰的混合物作冷却剂,它的冷却效果要比单用冰块为好,因为它能和容器更好地接触。如果水的存在并不妨害反应的进行,则可以把碎冰直接投入反应物中,这样能更有效地保持低温。如果需要把反应混合物保持在0℃以下,常用碎冰(或雪)和无机盐的混合物作冷却剂。制冰盐时,应把盐研细,然后和碎冰(或雪)按一定比例均匀混合(混合比例参见下表)。表2-1常用冷却剂100份碎冰(或雪)中混合物能达到的盐类加入盐的重量份数最低温度(℃)25-15NH4CI50-18NaNO3NaCI33-21CaCl2·6H20100-29143-55CaCl2: 6H20在实验室中,最常用的冷却剂是碎冰和食盐的混合物,它实际上能冷却到-5~-18℃的低温。用固体的二氧化碳(干冰)和乙醇、乙醚或丙酮的混合物可达到更低的温度(-50~-78℃)。许多有机化学反应需要使反应物在较长的时间内保持沸腾才能完成。为了防止蒸气逸出,常用回流冷凝装置(图2-3(a)),使蒸气不断地在冷凝管内冷凝,返回反应器中。为了防止空气中的湿气进入反应器或反应中产生的有毒气体进入空气,可在冷凝管上口连接氯化钙干燥管或气体吸收装置(图2-3(b)(c))。为了使冷凝管的套管内充满冷却水,应从下面的入口通入冷却水。水流速度能保持蒸气充分冷凝即可。进行回流操作时,也要控制加热,蒸气上升的高度一般以不超过冷凝管的1/3为宜
2-2 冷 却 放热反应进行时,常产生大量的热,它使反应温度迅速增高。如果控制不 当,往往会引起反应物的蒸发,逸出反应器,也可能引起副反应,有时甚至会引 起爆炸。为了把温度控制在一定范围内,就需要适当进行冷却。最简便的冷却方 法是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴中。 某些反应需在低于室温的条件下进行,则可用水和碎冰的混合物作冷却剂, 它的冷却效果要比单用冰块为好,因为它能和容器更好地接触。如果水的存在并 不妨害反应的进行,则可以把碎冰直接投入反应物中,这样能更有效地保持低温。 如果需要把反应混合物保持在 0℃以下,常用碎冰(或雪)和无机盐的混合 物作冷却剂。制冰盐时,应把盐研细,然后和碎冰(或雪)按一定比例均匀混合 (混合比例参见下表)。 表 2-1 常用冷却剂 盐 类 100 份碎冰(或雪)中 加入盐的重量份数 混合物能达到的 最低温度(℃) NH4Cl 25 -15 NaNO3 50 -18 NaCl 33 -21 CaCl2·6H2O 100 -29 CaCl2·6H2O 143 -55 在实验室中,最常用的冷却剂是碎冰和食盐的混合物,它实际上能冷却到 ﹣5~﹣18℃的低温。用固体的二氧化碳(干冰)和乙醇、乙醚或丙酮的混合物, 可达到更低的温度(﹣50~﹣78℃)。 许多有机化学反应需要使反应物在较长的时间内保持沸腾才能完成。为了 防止蒸气逸出,常用回流冷凝装置(图 2-3(a)),使蒸气不断地在冷凝管内冷凝, 返回反应器中。为了防止空气中的湿气进入反应器或反应中产生的有毒气体进入 空气,可在冷凝管上口连接氯化钙干燥管或气体吸收装置(图 2-3(b)(c))。为了 使冷凝管的套管内充满冷却水,应从下面的入口通入冷却水。水流速度能保持蒸 气充分冷凝即可。进行回流操作时,也要控制加热,蒸气上升的高度一般以不超 过冷凝管的 1/3 为宜
(b)(a)(c)图2-3回流冷凝装置
(a) (b) (c) 图 2-3 回流冷凝装置