2-3搅拌和振荡在固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能充分接触，应该进行强烈的搅拌或振荡。此外，在反应过程中，当把一种反应物料滴加或分批、小量地加入另一种物料时，也应该使二者尽快地均匀接触，这也需要进行强烈的搅拌或振荡，否则，由于浓度局部增大或温度局部增高，可能发生更多的副反应。1.人工搅拌和振荡在反应物的量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的反应操作中，用手摇动容器就可达到充分混合的目的。也可用两端烧光滑的玻璃棒沿着器壁均匀地搅动，但必须避免玻璃棒碰撞器壁。若在搅拌的同时还需要控制反应温度（例如在苯胺的重氮化反应中），则可用橡皮圈把玻璃棒和温度计套在一起；为了避免温度计水银球触及反应器的底部而损坏，玻璃棒的下端应稍伸出一些。在反应过程中，回流冷凝装置往往需作间歇的振荡。振荡时，把固定烧瓶和冷凝管的铁夹暂时松开，一只手靠在铁夹上并扶住冷凝管，另一只手拿住瓶颈作圆周运动。每次振荡后，应把仪器重新夹好。也可以用振荡整个铁台的方法，使容器内的反应物充分混合。2.机械搅拌在那些需要用较长的时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。在反应过程中，若在搅拌的同时还需要进行回流，则最好用三口烧瓶。中间瓶口装配搅拌棒，一个侧口安装回流冷凝管，另一个侧口安装温度计（图2-4(a)）或滴液漏斗（图2-4(b)）。搅拌装置的装配方法如下：首先选定三口烧瓶和电动搅拌器的位置。然后，将搅拌棒插入搅拌器套管（或聚四氟乙烯搅拌头）。搅拌器套管的内径应比搅拌棒稍大一些，便搅拌棒可以在套管内自由地转动。搅拌棒与套管间用一节短乳胶管连接和密封。为使搅拌棒能转动自如，可在乳胶管和搅拌棒间涂一点凡士林进行润滑。把搅拌棒和搅拌器连接起来。然后把配有搅拌棒的搅拌套管插入三口烧瓶的中间瓶口内，并塞紧。调整三口烧瓶的位置（最好不要调整搅拌器的位置，若必须调整搅拌器的位置，应先拆除三口烧瓶，以免搅拌棒戳破瓶底），使搅拌棒的下端距离瓶底约5毫米，中间瓶领用铁夹夹紧。从仪器装置的正面和侧面仔细检查，进行调整，使整套仪器正直。开动搅拌器，试验运转情况。当搅拌棒和玻璃管间不发出磨擦的响声时，才能认为仪器装配合格，否则，需要再进行调整。装上冷凝管和滴液漏斗（或温度计），用铁夹夹紧。上述仪器要安装在同一个铁台上。再次开动搅拌器，如果运转情况正常，才能装入物料进行实验
2-3 搅拌和振荡 在固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能充分接 触，应该进行强烈的搅拌或振荡。此外，在反应过程中，当把一种反应物料滴加 或分批、小量地加入另一种物料时，也应该使二者尽快地均匀接触，这也需要进 行强烈的搅拌或振荡，否则，由于浓度局部增大或温度局部增高，可能发生更多 的副反应。 1．人工搅拌和振荡 在反应物的量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的反应操作 中，用手摇动容器就可达到充分混合的目的。也可用两端烧光滑的玻璃棒沿着器 壁均匀地搅动，但必须避免玻璃棒碰撞器壁。若在搅拌的同时还需要控制反应温 度（例如在苯胺的重氮化反应中），则可用橡皮圈把玻璃棒和温度计套在一起； 为了避免温度计水银球触及反应器的底部而损坏，玻璃棒的下端应稍伸出一些。 在反应过程中，回流冷凝装置往往需作间歇的振荡。振荡时，把固定烧瓶 和冷凝管的铁夹暂时松开，一只手靠在铁夹上并扶住冷凝管，另一只手拿住瓶颈 作圆周运动。每次振荡后，应把仪器重新夹好。也可以用振荡整个铁台的方法， 使容器内的反应物充分混合。 2．机械搅拌 在那些需要用较长的时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。在反应 过程中，若在搅拌的同时还需要进行回流，则最好用三口烧瓶。中间瓶口装配搅 拌棒，一个侧口安装回流冷凝管，另一个侧口安装温度计（图 2-4(a)）或滴液漏 斗（图 2-4(b)）。 搅拌装置的装配方法如下：首先选定三口烧瓶和电动搅拌器的位置。然后， 将搅拌棒插入搅拌器套管（或聚四氟乙烯搅拌头）。搅拌器套管的内径应比搅拌 棒稍大一些，使搅拌棒可以在套管内自由地转动。搅拌棒与套管间用一节短乳胶 管连接和密封。为使搅拌棒能转动自如，可在乳胶管和搅拌棒间涂一点凡士林进 行润滑。把搅拌棒和搅拌器连接起来。然后把配有搅拌棒的搅拌套管插入三口烧 瓶的中间瓶口内，并塞紧。调整三口烧瓶的位置（最好不要调整搅拌器的位置， 若必须调整搅拌器的位置，应先拆除三口烧瓶，以免搅拌棒戳破瓶底），使搅拌 棒的下端距离瓶底约 5 毫米，中间瓶颈用铁夹夹紧。从仪器装置的正面和侧面仔 细检查，进行调整，使整套仪器正直。开动搅拌器，试验运转情况。当搅拌棒和 玻璃管间不发出磨擦的响声时，才能认为仪器装配合格，否则，需要再进行调整。 装上冷凝管和滴液漏斗（或温度计），用铁夹夹紧。上述仪器要安装在同一个铁 台上。再次开动搅拌器，如果运转情况正常，才能装入物料进行实验
(b)(a)图2-4机械搅拌装置搅拌的速度，可根据实验需要来调节。搅拌所用的搅拌棒通常用玻璃棒制成，样式很多，常用的如图2-5所示。8#(1)(2)(3) (4)(5)图2-5常用搅拌棒
(a) (b) 图 2-4 机械搅拌装置 搅拌的速度，可根据实验需要来调节。搅拌所用的搅拌棒通常用玻璃棒制 成，样式很多，常用的如图 2-5 所示。 图 2-5 常用搅拌棒
2-4蒸馅蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质分离，还可以把不同的物质以及有色的杂质等分离。液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。实验证明，液体在一定的温度下具有一定的蒸气压，这个蒸气压被称为液体的饱和蒸气压（图2-6）。随着温度的升高，液体的饱和蒸气压也不断增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然，沸点与所受外界压力的大小有关。蒸气压的度量一般是以MPa表示。通常所说的沸点是指0.1MPa（760mmHg，一个大气压）下液体的沸腾温度。将液体加热至沸腾，使液体成为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。760600anssadoeCyclohexaneToluene4002000204060080100120Temperature,图2-6液体的蒸气压与温度曲线在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。1.蒸馏装置蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分，蒸馏烧瓶是蒸馏时最常用的容器。选用什么样大小的蒸馏烧瓶，应由所蒸馏的体积来决定。通常所蒸馏的原料液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3。如果装入的液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液体中
2-4 蒸 馏 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。应用这一方法， 不仅可以把挥发性物质分离，还可以把不同的物质以及有色的杂质等分离。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高 而增大。实验证明，液体在一定的温度下具有一定的蒸气压，这个蒸气压被称为 液体的饱和蒸气压（图 2-6）。随着温度的升高，液体的饱和蒸气压也不断增大， 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就 有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然， 沸点与所受外界压力的大小有关。蒸气压的度量一般是以 MPa 表示。通常所说的 沸点是指 0.1MPa（760mmHg，一个大气压）下液体的沸腾温度。将液体加热至沸 腾，使液体成为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称 为蒸馏。 Temperature, ℃ 图 2-6 液体的蒸气压与温度曲线 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在蒸馏过 程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸 点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其他组分形成二元或三元 恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 1．蒸馏装置 蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分，蒸馏烧瓶是蒸馏时 最常用的容器。选用什么样大小的蒸馏烧瓶，应由所蒸馏的体积来决定。通常所 蒸馏的原料液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的 1/3~2/3。如果装入的液体量过多， 当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液体中
如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内，蒸不出来。蒸馏装置的装配方法如下：将温度计插入温度计套管，把配有温度计的套管塞入蒸馏头中。调整温度计的位置，务使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所包围。这样才能正确地测量出蒸气的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏烧瓶支管的底边所在的水平线上（图2-7）。再选一个合适的圆底烧瓶以及冷凝管、尾接管、接受瓶等。首先固定好蒸馏烧瓶的位置，然后如图所示，装配其它仪器。在装其他仪器时，不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。电图2-7普通蒸馅装置在铁架，用另一铁夹夹住冷凝管的中上部分，调整铁架和铁夹的位置，使整个装置横看一条线，正看一个面。总的要求是要稳、要、端、正。装配蒸馏装置时，应注意以下几点：（1）首先应选定蒸馏烧瓶的位置，然后以它为基准，顺次地连接其他仪器。（2）装配严密，以防止在蒸馏过程中蒸气漏出，使产品受到损失或发生着火等事故。（3）绝对不充许铁器和玻璃直接接触，以免夹破仪器。所用的铁夹必须用石棉布、橡皮等作衬垫。铁夹应该装在仪器的背面，夹在蒸馏瓶支管以上的位置和冷凝管的中央部分。（4）常压下的蒸馏装置必须与大气相通。（5）在同一实验桌上装置几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或接受器对接受器，避免使一套装置的蒸馏烧瓶与另一套装置的接受器紧密相邻，因为这样有着火的危险。（6）如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在尾接管上连接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的侵入。如果蒸馏的同时还放出有毒气体，则尚需装配气体吸收装置。（7）如果蒸馏出的物质易挥发、易燃或有毒，则可在接受器上连接一长橡皮管
如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内，蒸 不出来。 蒸馏装置的装配方法如下：将温度计插入温度计套管，把配有温度计的套 管塞入蒸馏头中。调整温度计的位置，务使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所 包围。这样才能正确地测量出蒸气的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏烧 瓶支管的底边所在的水平线上（图 2-7）。再选一个合适的圆底烧瓶以及冷凝管、 尾接管、接受瓶等。首先固定好蒸馏烧瓶的位置，然后如图所示，装配其它仪器。 在装其他仪器时，不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。 图 2-7 普通蒸馏装置 在铁架上，用另一铁夹夹住冷凝管的中上部分，调整铁架和铁夹的位置， 使整个装置横看一条线，正看一个面。总的要求是要稳、妥、端、正。装配蒸馏 装置时，应注意以下几点： （1） 首先应选定蒸馏烧瓶的位置，然后以它为基准，顺次地连接其他仪器。 （2） 装配严密，以防止在蒸馏过程中蒸气漏出，使产品受到损失或发生着火等 事故。 （3） 绝对不允许铁器和玻璃直接接触，以免夹破仪器。所用的铁夹必须用石棉 布、橡皮等作衬垫。铁夹应该装在仪器的背面，夹在蒸馏瓶支管以上的位 置和冷凝管的中央部分。 （4） 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。 （5） 在同一实验桌上装置几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，每两套装置的 相对位置必须是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或接受器对接受器，避免使一套装 置的蒸馏烧瓶与另一套装置的接受器紧密相邻，因为这样有着火的危险。 （6） 如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在尾接管上连接一个氯化钙干燥管，以 防止湿气的侵入。如果蒸馏的同时还放出有毒气体，则尚需装配气体吸收 装置。 （7） 如果蒸馏出的物质易挥发、易燃或有毒，则可在接受器上连接一长橡皮管
通入水槽的下水管内或引出室外。（8）当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。2.蒸馏操作蒸馏装置装好后，把要蒸馏的液体经长颈三角漏斗倒入蒸馏烧瓶里。漏斗的下端须到蒸留头支管的下面。若液体单有干燥剂或其它固体物质，应在漏斗上放滤纸，或一小摄松软的棉花或毛玻璃等，以滤去固体。也可把蒸馏烧瓶取下来，把液体小心地沿器壁倒入瓶里。然后往蒸馏烧瓶里放入几根毛细管沸石，也可投入2~3粒沸石以代替毛细管沸石，沸石是把未上釉的瓷片敲碎成米粒大小即可。沸石的作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时，沸石能产生细小的气泡，成为沸腾中心。在持续沸腾时，沸石可以继续有效，但一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原来的沸石即失效。再次加热蒸馏前，应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石，则决不能在液体加热到近沸腾时补加，因为这样往往会引起剧烈的暴沸，便部分液体冲出瓶外，有时还易发生看火事故。应该待液体冷却一段时间后，再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体物质，加热时很容易发生局部过热和暴沸现象，加入的沸石也往往失效。在这种情况下，可以选用适当的热浴（如油浴）加热。是选用合适的热浴加热，还是在石棉铁丝网上加热（烧瓶底部一般应紧贴在石棉铁丝网上），要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。加热前，应再次检查仪器是否装配严密，必要时，应作最后调整。开始加热时，可以让温度上升稍快些。开始沸腾时，应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象。当温度计的水银样很快地上升时，调节火焰或浴温，使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记录下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时，另换接受器收集。如果温度变化较大，须多用几个接受器收集。所用的接受器都必须洁净，且事先都须称量过。记录下每个接受器内馏分的温度范围和重量。若要收集馏分的温度范围已有规定，即可按规定收集。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。蒸馏的速度不应太慢，否则易使水银球周围的蒸气短时间中断，致使温度计中的读数有不规则的变动。蒸留速度也不能太快，否则易便温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中，温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相的平衡。蒸馏低沸点易燃液体时（例如乙醚），附近应禁止有明火，决不能用灯火直接加热，也不能用正在灯火上加热的水浴加热，而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度，可以适时地向水浴中添加热水。当烧瓶中哦留少量液体时（常量约0.5～1mL，小量约0.3mL），应停正蒸馏
通入水槽的下水管内或引出室外。 （8） 当蒸馏沸点高于 140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。 2．蒸馏操作 蒸馏装置装好后，把要蒸馏的液体经长颈三角漏斗倒入蒸馏烧瓶里。漏斗 的下端须到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其它固体物质，应在漏斗上 放滤纸，或一小撮松软的棉花或毛玻璃等，以滤去固体。也可把蒸馏烧瓶取下来， 把液体小心地沿器壁倒入瓶里。然后往蒸馏烧瓶里放入几根毛细管沸石，也可投 入 2~3 粒沸石以代替毛细管沸石，沸石是把未上釉的瓷片敲碎成米粒大小即可。 沸石的作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时，沸石能产 生细小的气泡，成为沸腾中心。在持续沸腾时，沸石可以继续有效，但一旦停止 沸腾或中途停止蒸馏，则原来的沸石即失效。再次加热蒸馏前，应补加新的沸石。 如果事先忘记加入沸石，则决不能在液体加热到近沸腾时补加，因为这样往往会 引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外，有时还易发生着火事故。应该待液体冷 却一段时间后，再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体物质，加热时 很容易发生局部过热和暴沸现象，加入的沸石也往往失效。在这种情况下，可以 选用适当的热浴（如油浴）加热。是选用合适的热浴加热，还是在石棉铁丝网上 加热（烧瓶底部一般应紧贴在石棉铁丝网上），要根据蒸馏液体的沸点、粘度和 易燃程度等情况来决定。 加热前，应再次检查仪器是否装配严密，必要时，应作最后调整。开始加 热时，可以让温度上升稍快些。开始沸腾时，应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象。 当温度计的水银柱很快地上升时，调节火焰或浴温，使从冷凝管流出液滴的速度 约为每秒钟 1~2 滴。应当在实验记录本上记录下第一滴馏出液滴入接受器时的温 度。当温度计的读数稳定时，另换接受器收集。如果温度变化较大，须多用几个 接受器收集。所用的接受器都必须洁净，且事先都须称量过。记录下每个接受器 内馏分的温度范围和重量。若要收集馏分的温度范围已有规定，即可按规定收集。 馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。 蒸馏的速度不应太慢，否则易使水银球周围的蒸气短时间中断，致使温度 计中的读数有不规则的变动。蒸馏速度也不能太快，否则易使温度计上的读数不 正确。在蒸馏过程中，温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两 相的平衡。 蒸馏低沸点易燃液体时（例如乙醚），附近应禁止有明火，决不能用灯火直 接加热，也不能用正在灯火上加热的水浴加热，而应该用预先热好的水浴。为了 保持必需的温度，可以适时地向水浴中添加热水。 当烧瓶中残留少量液体时（常量约 0.5～1mL，小量约 0.3mL），应停止蒸馏