三、仪器与试剂高氯酸0.05mol/L醋酸溶液：在约250mL冰醋酸中加入70一72%（W/W）高氯酸1mL，混匀后再加入醋酸酐2mL，再混匀并冷至室温，放置数小时后摇匀备用，邻苯二甲酸氢钾：基准物质，结晶紫指示剂：0.2%的冰醋酸溶液，氢氧化钡：固体饱和溶液，无水硫酸镁：分析纯，甲苯一氯仿混合溶液9：1（体积比），硅藻土四、实验步骤1.高氯酸溶液浓度的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.2g左右三份，分别置于干燥的250mL锥形瓶中，加入冰醋酸50mL，小火加热溶解，冷却后加入结晶紫指示剂4滴，以标准HCIO溶液滴定溶液由紫色变为亮蓝色，即为终点，根据滴定消耗去的HCIO4溶液的体积及称取的邻苯二甲酸氢钾质量计算HCIO4溶液的浓度。2.试样中尼古丁含量的测定准确称取约2g烟丝样品于250mL具塞锥形瓶中，加入1g固体.氢氧化锁及15mL氢氧化钡的饱和溶液，摇动锥形瓶使烟草样品完全润湿，准确加入甲苯一氯仿混合液100mL。盖紧塞子，震荡20min后，加入2g硅藻土，并剧烈振动使其分散，静置分层后，使绝大部分有机相通过干滤纸过滤于一干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，振荡15min后，再将有机相干过滤于干燥的锥形瓶中，吸取50mL滤液于另一干燥锥形瓶中，加入4滴结晶紫指示剂，以HCIO4标准溶液滴定至溶液由暗蓝，经蓝绿、黄绿，最后变为黄色为终点。重复测定一次，根据消耗的HCIO4溶液的体积，计算烟丝中尼古丁的含量。五、实验说明1.高氯酸为强氧化剂，遇有机物和还原性无机物，反应剧烈，容易发生爆炸，使用时需小心。2.醋酸酐的分子式为（CH3CO）2O,它可以看作是由两个醋酸分子脱水而成，与高氯酸发生剧烈反应，反应式为：2.5（CH3CO）2O+HCIO4.2.5HO*5CH3COOH+HCIO4反应时放出大量的热，因此配制该溶液时，不能使高氯酸与醋酸酐直接混合，而只能将HCIO4慢慢加入冰醋酸中，然后加入醋酸酐。3.非水滴定过程中不能带入水。因此烧杯，量杯等玻璃仪器均需干燥。六。思考题1.HCIO4-HAc滴定剂中为什么要加入醋酸酐？2.邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH水溶液的浓度，本实验中却用来标定HCIO4-HAc溶液的浓度，这是为什么？11
三、仪器与试剂 高氯酸 0.05mol/L 醋酸溶液：在约 250mL 冰醋酸中加入 70－72％（W/W）高 氯酸1mL,混匀后再加入醋酸酐2mL,再混匀并冷至室温，放置数小时后摇匀备用， 邻苯二甲酸氢钾： 基准物质，结晶紫指示剂： 0.2％的冰醋酸溶液，.氢氧化钡： 固体饱和溶液，无水硫酸镁：分析纯，甲苯－氯仿混合溶液 9：1（体积比），硅 藻土 四、实验步骤 1. 高氯酸溶液浓度的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.2g左右三份，分别置于干燥的 250mL锥形瓶中， 加入冰醋酸 50mL,小火加热溶解，冷却后加入结晶紫指示剂 4 滴，以标准HClO4 溶液滴定溶液由紫色变为亮蓝色，即为终点，根据滴定消耗去的HClO4溶液的体 积及称取的邻苯二甲酸氢钾质量计算HClO4溶液的浓度。 2.试样中尼古丁含量的测定 准确称取约 2g烟丝样品于 250mL具塞锥形瓶中，加入 1g固体.氢氧化钡及 15mL氢氧化钡的饱和溶液，摇动锥形瓶使烟草样品完全润湿，准确加入甲苯－ 氯仿混合液 100mL。盖紧塞子，震荡 20min后，加入 2g硅藻土，并剧烈振动使 其分散，静置分层后，使绝大部分有机相通过干滤纸过滤于一干燥的锥形瓶中， 加入 2g无水硫酸镁，振荡 15min后，再将有机相干过滤于干燥的锥形瓶中，吸取 50mL滤液于另一干燥锥形瓶中，加入 4 滴结晶紫指示剂，以HClO4标准溶液滴 定至溶液由暗蓝，经蓝绿、黄绿，最后变为黄色为终点。重复测定一次，根据消 耗的HClO4溶液的体积，计算烟丝中尼古丁的含量。 五、实验说明 1.高氯酸为强氧化剂，遇有机物和还原性无机物，反应剧烈，容易发生爆炸，使 用时需小心。 2.醋酸酐的分子式为（CH3CO）2O,它可以看作是由两个醋酸分子脱水而成，与 高氯酸发生剧烈反应，反应式为： 2.5（CH3CO）2O ＋ HClO4 .2.5H2O 5CH3COOH + HClO4 反应时放出大量的热，因此配制该溶液时，不能使高氯酸与醋酸酐直接混合，而 只能将HClO4慢慢加入冰醋酸中，然后加入醋酸酐。 3.非水滴定过程中不能带入水。因此烧杯，量杯等玻璃仪器均需干燥。 六．思考题 1.HClO4-HAc滴定剂中为什么要加入醋酸酐？ 2.邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH水溶液的浓度，本实验中却用来标定 HClO4-HAc溶液的浓度，这是为什么？ 11
实验七十九自来水总硬度的测定一、实验目的1、掌握EDTA的特性及其在络合滴定中的应用。2、掌握金属离子指示剂的作用原理，适宜pH范围及指示剂的选择。3、了解缓冲溶液在络合滴定中重要性及其配制方法。4、学习自来水的硬度的测定方法。二、实验原理EDTA能与多种金属离子形成稳定络合物，因此可用EDTA标准溶液对大多数金属离子进行滴定分析。EDTA一般不直接配制成标准溶液，而是先配制成浓度大致相近的溶液，再进行标定。标定EDTA的基准物质有纯锌、铋、铜、纯ZnO、CaCO3、MgSO4·7H2O等。通常标定条件尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。水的硬度是一种比较古老的概念，最初是指水沉淀肥皂的能力。使肥皂沉淀的主要原因是水中存在钙镁离子。总硬度是指水中钙镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度（也叫暂时硬度，即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙镁离子）和非碳酸盐硬度亦称永久硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙镁离子）。硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的水都要经过软化处理并经过滴定分析达到一定标准后才能输入锅炉。其他很多工业用水对水的硬度也都有一定的要求。生活饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定硬度（以CaCO3计）不得超过450mg：L。硬度的表示方法，国际、国内都尚未统一，除了上述饮用水方面的表示方法外，我国目前使用较多的表示方法还有mmol·L-。总硬度的测定方法。国际标准、我国国家标准及有关部门的行业标准中所指定的方法都是以铬黑T为指示剂的络合滴定法。这一方法适用于生活饮用水、工业锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。在pH=6.311.3的水溶液中，铬黑T本身呈蓝色，它与Ca、Mg*形成的络合物呈紫红色，滴定至由紫变蓝为终点。铬黑T与Mg的络合物较其与Ca的络合物稳定，如果水样中没有或极少有Mg，则终点变色不够敏锐，这时应加入少许MgNa,Y溶液，或者改用酸性铬蓝K作指示剂。根据滴定第一份水样所消耗的EDTA溶液的体积，在滴定第二份和第三份水样时，应预置95%左右的EDTA标准溶液，然后再加入缓冲溶液（升高pH值）进行滴定，这样可以降低水或试剂中的CO对的Ca干扰，使终点变色比较敏锐。三、仪器与试剂乙二胺四乙酸二钠（简写为Na,HY·2H,O或EDTA），CaCO，优级纯试剂，HC1溶液：（1：1），三乙醇胺溶液：1：3,铬黑T指示剂，氨性缓冲溶液（pH=10）：将67gNHC1溶于300mL二次水中，加入570mL氨水，稀释至1L，混匀，EDTA12
实验七十九 自来水总硬度的测定 一、实验目的 1、掌握 EDTA 的特性及其在络合滴定中的应用。 2、掌握金属离子指示剂的作用原理，适宜 pH 范围及指示剂的选择。 3、了解缓冲溶液在络合滴定中重要性及其配制方法。 4、学习自来水的硬度的测定方法。 二、实验原理 EDTA 能与多种金属离子形成稳定络合物，因此可用 EDTA 标准溶液对大多 数金属离子进行滴定分析。 EDTA一般不直接配制成标准溶液，而是先配制成浓度大致相近的溶液，再 进行标定。标定EDTA的基准物质有纯锌、铋 、铜、纯ZnO、CaCO3、MgSO4·7H2O 等。通常标定条件尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。 水的硬度是一种比较古老的概念，最初是指水沉淀肥皂的能力。使肥皂沉淀 的主要原因是水中存在钙镁离子。总硬度是指水中钙镁离子的总浓度，其中包括 碳酸盐硬度（也叫暂时硬度，即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙镁离子） 和非碳酸盐硬度亦称永久硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙镁离子）。 硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的水都要经过软化处 理并经过滴定分析达到一定标准后 才能输入锅炉。其他很多工业用水对水的硬 度也都有一定的要求。生活饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活 饮用水卫生标准中规定硬度（以CaCO3计）不得超过 450 mg· L-1。 硬度的表示方法，国际、国内都尚未统一，除了上述饮用水方面的表示方法 外，我国目前使用较多的表示方法还有 mmol· L-1 。 总硬度的测定方法。国际标准、我国国家标准及有关部门的行业标准中所指 定的方法都是以铬黑 T 为指示剂的络合滴定法。这一方法适用于生活饮用水、工 业锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。 在pH=6.3～11.3 的水溶液中，铬黑T本身呈蓝色，它与Ca2+、Mg2+形成的络合 物呈紫红色，滴定至由紫变蓝为终点。铬黑 T与 Mg2+的络合物较其与Ca2+的络合 物稳定，如果水样中没有或极少有Mg2+，则终点变色不够敏锐，这时应加入少许 MgNa2Y溶液，或者改用酸性铬蓝K作指示剂。 根据滴定第一份水样所消耗的EDTA溶液的体积，在滴定第二份和第三份水样 时，应预置 95％左右的EDTA标准溶液，然后再加入缓冲溶液（升高pH值）进行 滴定，这样可以降低水或试剂中的CO3 2-对的Ca2+干扰，使终点变色比较敏锐。 三、仪器与试剂 乙二胺四乙酸二钠（简写为 Na2H2Y·2H2O或 EDTA），CaCO3 优级纯试剂，HCl 溶液：（1：1），三乙醇胺溶液： l︰3,铬黑 T指示剂,氨性缓冲溶液（pH=10）： 将 67 g NH4Cl溶于 300 mL二次水中，加入 570 mL氨水，稀释至 1L，混匀, EDTA 12
一Mg溶液：称取5.0gMgNazY·4H,0或MgK,Y·2H,0，溶解于1L水中。如无此试剂，可按下述方法配制：将2.44gMgC12·6H,0及4.44gNazHY·2H,0溶于200mL水中，加入20mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T，应显紫红色（如是蓝色，应再加入少量MgC12·6H0至显紫红色）。在搅拌下滴加0.02mo1·L的EDTA溶液至刚刚变为蓝色，然后加水稀释到1L。四、实验内容（1）EDTA标准溶液（0.02mo1·L-）：配制400mL。（2）配制钙标准溶液（0.02mo1·L-）：准确称取约0.5gCaCO0.置于10CmL烧杯中，加几滴水润湿，盖上表面血，缓缓滴加HC1溶液至CaCO3溶解完全，加20mL水，小火煮沸2min，冷却后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。计算此标准溶液的浓度。（3）标定EDTA溶液：移取20.00mL钙标准溶液于锥形瓶中，加50mL水及2mLMg一EDTA溶液，预加15mLEDTA溶液，再加5mL氨性缓冲溶液及适量的铬黑T指示剂，立即用EDTA溶液滴定至由红色变成纯蓝色为终点。平行滴定三次（从滴定第二份开始，应将预加EDTA溶液的量调整为95%），其体积极差应小于0.05mL，以其平均体积计算EDTA标准溶液的浓度。（4）自来水总硬度的测定；用100mL移液管量取自来水样置于锥形瓶中，加5mL氨性缓冲溶液及少量铬黑T，立即用EDTA标准溶液滴定。要用力摇动，近终点时应慢滴多摇，由紫红色变成纯蓝色为终点。平行滴定三份，所耗EDTA标准溶液体积极差应不大于0.10mL。计算水的总硬度，以CaCOsmg·L表示。从滴定第二份开始，应先预加95%的EDTA标准溶液，然后再加其他试剂。五、实验说明1.如果水样中HCO，、HCO含量较高，终点变色不敏锐，可经酸化并煮沸再滴定或采用返滴定法。2.水样中若含有Fe、A13、Cu2、Pb等离子，会干扰Ca*、Mg的测定，可加入三乙醇胺、KCN、Na2S等进行掩蔽，本实验只提供三乙醇胺溶液。所测水样是否需要加三乙醇胺及Mg一EDTA溶液，应由实验决定。六、思考题1.在pH=10、以铬黑T为指示剂时，为什么滴定的是Ca、Mg总量？2.用钙标准溶液标定EDTA以及测定水硬度时为何要在加入缓冲溶液后立即滴定？量取三份水样时，若在滴定前同时都加入氨性缓冲溶液，这样做有何不妥？用钙标定EDTA溶液时，为什么在加入氨性缓冲溶液前，先预加一部分EDTA溶液？3.配制Mg一EDTA溶液时，为什么二者的比例一定要恰好1：1？否则，对实验结果有何影响？实验八十混合阳离子含量的测定（I）Bi+、Pb2+、Mg2+混合阳离子含量的测定一、实验目的1.掌握络合滴定中混合阳离子测定的基本方法。13
－Mg溶液：称取 5.0 g MgNa2Y·4H2O或MgK2Y·2H2O，溶解于 1L水中。如无此试 剂，可按下述方法配制：将 2.44 g MgCl2·6H2O及 4.44 g Na2H2Y·2H2O溶于 200 mL水中，加入 20 mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T，应显紫红色（如是蓝色，应再 加入少量MgCl2·6H2O至显紫红色）。在搅拌下滴加 0.02 mol· L- 的 EDTA溶液至 刚刚变为蓝色，然后加水稀释到 1L。 四、实验内容 （l） EDTA标准溶液（0.02 mol·L－1）：配制 400 mL。 （2）配制钙标准溶液（0.02 mol·L－1）：准确称取约 0.5 g CaCO3置于 100 mL烧杯中，加几滴水润湿，盖上表面皿，缓缓滴加 HCl溶液至 CaCO3溶解完全， 加 20 mL水，小火煮沸 2 min，冷却后定量转移至 250 mL容量瓶中，加水稀释 至标线，摇匀。计算此标准溶液的浓度。 （3）标定 EDTA 溶液：移取 20.00 mL 钙标准溶液于锥形瓶中，加 50mL 水及 2 mL Mg－EDTA 溶液，预加 15 mL EDTA 溶液，再加 5mL 氨性缓冲溶液及适 量的铬黑 T 指示剂,立即用 EDTA 溶液滴定至由红色变成纯蓝色为终点。平行滴 定三次（从滴定第二份开始，应将预加 EDTA 溶液的量调整为 95％），其体积极 差应小于 0.05 mL，以其平均体积计算 EDTA 标准溶液的浓度。 （4）自来水总硬度的测定；用 100 mL移液管量取自来水样置于锥形瓶中， 加 5 mL氨性缓冲溶液及少量铬黑T，立即用 EDTA标准溶液滴定。要用力摇动， 近终点时应慢滴多摇，由紫红色变成纯蓝色为终点。平行滴定三份，所耗EDTA 标准溶液体积极差应不大于 0.10 mL。计算水的总硬度，以CaCO3mg·L-1表示。 从滴定第二份开始，应先预加 95％的 EDTA 标准溶液，然后再加其他试剂。 五、实验说明 1. 如果水样中HCO3 - 、H2CO3含量较高，终点变色不敏锐，可经酸化并煮沸再滴 定或采用返滴定法。 2.水样中若含有 Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等离子，会干扰 Ca2+、Mg2+的测定，可加 入三乙醇胺、KCN、Na2S等进行掩蔽，本实验只提供三乙醇胺溶液。所测水样是 否需要加三乙醇胺及 Mg－EDTA溶液，应由实验决定。 六、思考题 1.在pH= 10、以铬黑T为指示剂时，为什么滴定的是Ca2+、Mg2+总量？ 2．用钙标准溶液标定 EDTA 以及测定水硬度时为何要在加入缓冲溶液后立即滴 定？量取三份水样时，若在滴定前同时都加入氨性缓冲溶液，这样做有何不妥？ 用钙标定 EDTA溶液时，为什么在加入氨性缓冲溶液前，先预加一部分 EDTA溶液？ 3．配制 Mg－EDTA 溶液时，为什么二者的比例一定要恰好 1﹕1？否则，对实验 结果有何影响？ 实验八十 混合阳离子含量的测定 （Ⅰ） Bi3+、Pb2+、Mg2+混合阳离子含量的测定 一、 实验目的 1. 掌握络合滴定中混合阳离子测定的基本方法。 13
2．练习金属指示剂的合理选用。3.熟悉沉淀掩蔽法在混合离子测定中的应用。二，实验原理控制溶液的酸度，可用EDTA连续测定多种金属离子。Bi、Pb、Mg"离子均能与EDTA形成稳定的1：1配合物。其稳定性又有相当大差别。logK分别为27.94和18.04、8.67。可利用酸效应，控制不同酸度，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA连续滴定Bi3+、Pb2+，Mg*不干扰测定。以铜试剂溶液掩蔽Bi2+、Pb2+，在pH=10的氨性溶液中，以K-B为指示剂，用EDTA可准确测定Mg+。三、仪器与试剂二甲酚橙指示剂，K-B指示剂，20%NaOH，5%铜试剂，EDTA标准溶液，20%六次甲基四胺，pH=10的氨性缓冲溶液，1：1氨水，1：1硝酸。四、实验内容：1、Bi测定：移取B*、Pb、Mg混合溶液20.00mL，加适量蒸馏水，用1：1HNO,调节pH=1，加2-3滴二甲酚橙指示剂出现红色，用EDTA标准溶液将溶液由红色滴至黄色即为Bi终点。2、Pb*测定：在同一份溶液中，再用六次甲基四胺调至溶液呈稳定的红色，并过量5mL再用EDTA滴至黄色为Pb2+终点。3、.Mg2+测定：另取一份溶液，加入5mL5%铜试剂溶液，出现黄色沉淀，再以NaOH溶液或1：1氨水调至溶液酸度pH=10，加入10mLpH=10的氨性缓冲溶液，加入K-B指示剂，以EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色即为Mg。4、平行测定三份，计算B3+、Pb2+、Mg2+混合溶液中各离子的含量，以mgmL-1表示。五、思考题1、本实验能否先在pH=5-6的溶液中测定Pb2+、Bi3+合量，然后再调整溶液pH=1时，测定Bi3+的含量？2、为什么滴定Pb2+、Bi都可用二甲酚橙指示剂？3、用EDTA连续滴定Pb2+、Bi3+时，设Pb2+、Bi3+的浓度均为0.01mol·L-1,试计算滴定Pb、Bi3的适宜酸度范围为多少？（II）Fe3、A13+、Ca2+、Mg2+混合阳离子含量的测定一、实验目的1、进一步练习络合滴定中的酸度控制测定混合阳离子的方法。2、练习返滴定方法。二、实验原理Fe、A13+、Ca、Mg2*与EDTA络合后稳定常数相差较大，分别为25.1、16.1、10.69、8.70，可满足分步滴定条件。控制酸度分别滴定Fe、A1，Ca、Mg2不14
2. 练习金属指示剂的合理选用。 3. 熟悉沉淀掩蔽法在混合离子测定中的应用。 二．实验原理 控制溶液的酸度，可用EDTA连续测定多种金属离子。Bi3+、Pb2+、Mg2 离子均 能与EDTA形成稳定的 1∶1 配合物。其稳定性又有相当大差别。logK稳分别为 27.94 和 18.04、8.67。可利用酸效应，控制不同酸度，以二甲酚橙为指示剂， 用EDTA连续滴定Bi3+、Pb2+， Mg2+ 不干扰测定。以铜试剂溶液掩敝Bi3+、Pb2+， 在pH=10 的氨性溶液中，以K-B为指示剂，用EDTA可准确测定Mg2+。 三、仪器与试剂 二甲酚橙指示剂，K-B 指示剂，20%NaOH ，5%铜试剂，EDTA 标准溶液，20% 六次甲基四胺，pH=10 的氨性缓冲溶液，1∶1 氨水，1∶1 硝酸。 四、实验内容： 1、Bi3+测定： 移取Bi 3+、Pb2+、Mg2+混合溶液 20.00mL，加适量蒸馏水，用 1∶ 1HNO3调节pH=1，加 2-3 滴二甲酚橙指示剂出现红色，用EDTA标准溶液将溶液由红色 滴至黄色即为Bi3+终点。 2、Pb2+测定：在同一份溶液中，再用六次甲基四胺调至溶液呈稳定的红色， 并过量 5mL再用EDTA滴至黄色为Pb2+终点。 3、.Mg2+测定：另取一份溶液，加入 5mL5%铜试剂溶液，出现黄色沉淀，再 以NaOH溶液或 1∶1 氨水调至溶液酸度pH=10，加入 10mL pH=10 的氨性缓冲溶 液，加入K-B指示剂，以EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色即为Mg2+。 4、平行测定三份，计算BB i 3+、Pb 、Mg 混合溶液中各离子的含量，以mg·mL 表示。 2+ 2+ －1 五、思考题 1、本实验能否先在pH=5-6 的溶液中测定Pb2+、Bi3+合量，然后再调整溶液 pH=1 时，测定Bi3+的含量？ 2、为什么滴定Pb2+、Bi3+都可用二甲酚橙指示剂？ 3、用EDTA 连续滴定Pb2+、Bi3+时，设Pb2+、Bi3+的浓度均为 0.01 mol·L－1 ， 试计算滴定Pb2+、Bi3+的适宜酸度范围为多少？ （Ⅱ） Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合阳离子含量的测定 一、实验目的 1、进一步练习络合滴定中的酸度控制测定混合阳离子的方法。 2、练习返滴定方法。 二、实验原理 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+与EDTA络合后稳定常数相差较大，分别为 25.1、16.1、 10.69、8.70，可满足分步滴定条件。控制酸度分别滴定Fe3+、Al3+，Ca2+、Mg2+不 14
干扰。但在滴定Ca、Mg时，Fe、A1、会干扰，故需用三乙醇胺将Fe、A1掩蔽。另A1与EDTA反应速度慢，对指示剂有封闭作用，故需用返滴定方法。三、仪器与试剂磺基水杨酸指示剂、EDTA标准溶液、二甲酚橙指示剂、Zn标准溶液、NH3-NHC1缓冲液、K-B指示剂、1：1三乙醇胺、1：1氨水、钙指示剂、20%Na0H、20%六次甲基四胺、1：1盐酸三、实验内容1、Fe的测定：移取混合液20.00mL于250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，用HC1或氨水调节pH=1.5左右，加热至50℃左右，加入10%磺基水杨酸2滴，用EDTA标准溶液滴定由红到亮黄色即为终点。2、A/的测定：测Fe后溶液，用1：1氨水或盐酸仔细调至pH≤3.5，然后再准确加入EDTA标准溶液15.00mL，煮沸1min，冷却，用20%六次甲基四胺溶液调pH=5-6，并过量5mL，加入2-3滴二甲酚橙指示剂，用Zn*标准溶液滴定由黄色到红色为终点。3、Ca、Mg*的测定：移取混合液20.0mL，加水20mL，加入1：1三乙醇胺5mL，再加入pH=10的氨性缓冲溶液10mL，用K-B为指示剂，用EDTA滴定红到蓝色为终点。4、Ca*的测定：移取混合溶液20.00mL，加20mL蒸馏水和1：1三乙醇胺5mL，用20%NaOH调节pH=12.5左右，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定由红色到蓝色为终点。平行测定三份，分别计算混合液中Fe、A1、Ca、Mg的含量以（mg/mL）表示。思考题1、络合滴定时为什么要用缓冲溶液。如何选择适宜的pH条件？Ca、Mg分别测定时为什么要用两种不同的缓冲溶液？2、返滴定A1时，首先在pH=3.5左右加入EDTA，为什么？3、掩蔽Fe、A13*时，为什么要在酸性溶液中加入三乙醇胺？能否在调pH后加入，为什么？实验八十一胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1.学习药剂测定的前处理方法。2.熟练沉淀分离的操作方法。二、实验原理胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。药片中铝和镁的含量15
干扰。但在滴定Ca2+、Mg2+时，Fe3+、Al3+、会干扰,故需用三乙醇胺将Fe3+、Al3+掩 蔽。另Al3+与EDTA反应速度慢，对指示剂有封闭作用，故需用返滴定方法。 三、仪器与试剂 磺基水杨酸指示剂、EDTA标准溶液、二甲酚橙指示剂、 Zn标准溶液、 NH3-NH4Cl缓冲液、K-B指示剂、1∶1 三乙醇胺 、1∶1 氨水、 钙指示剂、 20%NaOH、20%六次甲基四胺、1∶1 盐酸 三、实验内容 1、Fe3+的测定：移取混合液 20.00mL于 250mL锥形瓶中，加入 20mL蒸馏水， 用HCl或氨水调节pH=1.5 左右， 加热至 50℃左右，加入 10%磺基水杨酸 2 滴， 用EDTA标准溶液滴定由红到亮黄色即为终点。 2、Al3+的测定：测Fe3+后溶液，用 1∶1 氨水或盐酸仔细调至pH≤3.5，然后 再准确加入EDTA标准溶液 15.00mL，煮沸 1min，冷却，用 20%六次甲基四胺溶液 调 pH=5-6，并过量 5mL，加入 2-3 滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定由黄 色到红色为终点。 3、Ca2+、Mg2+的测定：移取混合液 20.0mL，加水 20mL，加入 1:1 三乙醇胺 5mL， 再加入pH=10 的氨性缓冲溶液 10mL，用K-B为指示剂，用EDTA滴定红到蓝色为终 点。 4、Ca2+的测定：移取混合溶液 20.00mL，加 20mL蒸馏水和 1:1 三乙醇胺 5mL， 用 20%NaOH调节pH=12.5 左右，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定由红色到蓝 色为终点。 平行测定三份，分别计算混合液中Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的含量以（mg/mL）表示。 思考题 1、络合滴定时为什么要用缓冲溶液。如何选择适宜的pH条件？ Ca2+、Mg2+分 别测定时为什么要用两种不同的缓冲溶液？ 2、返滴定Al3+时，首先在pH=3.5 左右加入EDTA，为什么？ 3、掩蔽Fe3+、Al3+时，为什么要在酸性溶液中加入三乙醇胺？能否在调pH后 加入，为什么？ 实验八十一 胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1．学习药剂测定的前处理方法。 2．熟练沉淀分离的操作方法。 二、实验原理 胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄 流浸膏，在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。药片中铝和镁的含量 15