可用EDTA络合滴定法测定。为此先溶解样品，分离去水不溶物质，然后取试液加入过量EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与铝络合，再以二甲酚橙为指示剂，用标准锌溶液回滴过量EDTA，测出铝含量。另取试液调pH，将铝沉淀分离后，于pH=10条件下以K-B指示剂，用EDTA溶液滴定滤液中的镁。三、仪器与试剂0.02mol·L-EDTA，锌标准溶液0.02mol·L-，20%六次甲基四溶液水溶液，氨水1：1，盐酸1：1，乙醇胺溶液1：2水溶液，氨一氯化铵缓冲溶液，0.2%二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2%乙醇溶液，K-B指示剂，氯化铵固体。四、实验内容1.样品处理称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1：1HC120mL，加蒸镭水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀：收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.2.铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右.滴加1：1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1HCI至沉淀恰好溶解。准确加入0.02mol·L-EDTA溶液25mL左右，再加入20%六次甲基四铵溶液10mL，煮沸1min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2一3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色。根据EDTA加入量与锌标准液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。3.镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1：1NH3水至刚出现沉淀，再加入I:1HCI至沉淀恰好溶解。加入固体体NH4C12g，滴加20%六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL.加热至80℃，维持10一15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇氨10mL，氨性缓冲溶液10mL及甲基红指示剂I滴，K一B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。五、实验说明1.胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。2.试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离A1（OH）3,结果比用氨水好，可以减少AI（OH）3的吸附。3.测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更敏锐。16
可用 EDTA 络合滴定法测定。为此先溶解样品，分离去水不溶物质，然后取试液 加入过量 EDTA 溶液，调节 pH 至 4 左右，煮沸使 EDTA 与铝络合，再以二甲酚橙为指示剂，用标准锌溶液回滴 过量 EDTA，测出铝含量。另取试液调 pH，将铝沉淀分离后，于 pH＝10 条件下 以 K-B 指示剂，用 EDTA 溶液滴定滤液中的镁。 三、仪器与试剂 0.02 mol·L－1 EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L－1 ， 20％六次甲基四溶液水 溶液，氨水 1：1，盐酸 1：1，乙醇胺溶液 1：2 水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液， 0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固 体。 四、实验内容 1．样品处理 称取胃舒平药片 10 片，研细后，称取药粉 2g 左右，加入 1：1HCl20mL，加 蒸镏水至 100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀． 2.铝的测定 准确吸取上述试液 5.00mL，加水至 25mL左右．滴加 1：1NH3水至刚出现浑 浊，再加 1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入 0. 02 mol·L－1 EDTA溶液 25mL左 右，再加入 20％六次甲基四铵溶液 10 mL，煮沸 1 min并冷却后，加入二甲酚橙 指示剂 2—3 滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色。根据EDTA加入量 与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。 3．镁的测定 吸取试液 25.00mL，滴加 1：1NH3水至刚出现沉淀，再加入l :lHCl至沉淀恰 好溶解．加入固体体NH4C1 2g，滴加 20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量 15mL．加热至 80℃，维持l0—15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。 收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中，加入三乙醇氨10mL，氨性缓冲溶液10 mL 及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变 为蓝绿色，计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。 五、实验说明 1．胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实 验取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2．试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离Al（OH）3,结果比用氨水 好，可以减少Al（OH）3的吸附。 3.测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更敏锐。 16
实验八十二工业过氧化氢含量的测定一、实验目的1、掌握配制和标定KMnO4溶液的方法。2、掌握氧化还原反应条件对滴定结果的影响。二、实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛丝织物；医药上常用于消毒和杀菌：工业上利用HO2还原性除去氯气。植物体内的过氧化氢酶能催化H2O2分解反应，故在生物上利用此性质测定H2O2分解所放出的氧来测量过氧化氢酶的活性。H2O2在酸性溶液中为一强氧化剂，但遇KMnO4，则表现为还原剂。KMnO4能定量将H2O2氧化为O2，其自身则被还原为Mn2+，反应如下：5H202 + 2MnO4+6H* = 2Mn2+ + 502 1 + 8H20三、仪器与试剂微孔玻璃锅过滤装置、水浴锅；Na2C2O4基准物，1：1H2SO4、KMnO40.02mol·L-,H2O2样品四、实验内容1、0.02mol·LKMnO4溶液的配制称取若干gKMnO4，加入适当蒸馏水使其溶解后，加热煮沸并保持微沸1小时，静置24小时后，用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀弃去，将滤液倒入洗净的棕色试剂瓶中，用水稀释至约500mL，摇匀，塞好塞子。2、KMnO4标准溶液的标定准确称取0.2g左右预先干燥过的Na2C,O4于250mL锥形瓶中，加入60mL蒸馏水和20mL1：1的H2SO4溶液，在水浴中慢慢加热直到有蒸汽冒出（70℃-80℃）。热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，待第一滴KMnO,溶液滴入紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn产生后，滴定速度可适当加快。边滴边摇动，直到溶液恰显微红色并保持半min内不褪为终点。平行测定三份，计算KMnO4物质的量的浓度。3、过氧化氢含量测定用移液管移取1.00mL30%H202置于250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。移取该溶液20.00mL于锥形瓶中，加60mL水，10mL1：1HS04，用KMnO4标准溶液滴定至微红色在半min内不褪为终点。平行测定三份。根据KMnO4的浓度和所消耗的体积，计算试样HO2的含量，以百分含量表示。17
实验八十二 工业过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1、掌握配制和标定KMnO4溶液的方法。 2、掌握氧化还原反应条件对滴定结果的影响。 二、实验原理 过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、 丝织物；医药上常用于消毒和杀菌；工业上利用H2O2还原性除去氯气。植物体 内的过氧化氢酶能催化H2O2分解反应，故在生物上利用此性质测定H2O2分解所 放出的氧来测量过氧化氢酶的活性。 H2O2在酸性溶液中为一强氧化剂，但遇KMnO4，则表现为还原剂。KMnO4能 定量将H2O2 氧化为O2，其自身则被还原为Mn2+，反应如下： 5H2O2 + 2MnO4 - +6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 三、仪器与试剂 微孔玻璃坩锅过滤装置、水浴锅；Na2C2O4基准物 ，1∶1H2SO4、KMnO4 0.02 mol·L－1 ，H2O2样品 四、实验内容 1、0.02 mol·L-1KMnO4溶液的配制 称取若干gKMnO4，加入适当蒸馏水使其溶解后，加热煮沸并保持微沸 1 小 时，静置 24 小时后，用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀弃去，将滤液倒入 洗净的棕色试剂瓶中，用水稀释至约 500mL，摇匀，塞好塞子。 2、KMnO4标准溶液的标定 准确称取 0.2g左右预先干燥过的Na2C2O4于 250mL锥形瓶中，加入 60mL蒸馏 水和 20mL 1∶1 的H2SO4溶液，在水浴中慢慢加热直到有蒸汽冒出（70℃-80℃）。 趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，待第一滴KMnO4溶 液滴入紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加 快。边滴边摇动，直到溶液恰显微红色并保持半min内不褪为终点。平行测定三 份，计算KMnO4物质的量的浓度。 3、过氧化氢含量测定 用移液管移取 1.00mL30%H2O2置于 250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。 移取该溶液 20.00mL于锥形瓶中，加 60mL水，10mL1∶1H2SO4，用KMnO4标准溶 液滴定至微红色在半min内不褪为终点。平行测定三份。 根据KMnO4的浓度和所消耗的体积，计算试样H2O2的含量，以百分含量表示。 17
思考题1、高锰酸钾为什么不能作基准试剂？如何配制与存放高锰酸钾标准溶液？2、高锰酸钾在中性、强酸性或强碱性溶液中进行反应时，它被还原后的产物有何不同？3、用高锰酸钾测定H,O,时，能否用HNO3、HC1和HAc控制溶液酸度，为什么？4、用高锰酸钟滴定草酸的过程中，加酸、加热和控制滴定速度等目的是什么？5、配制KMnO.溶液时，过滤后的砂芯漏斗，装高锰酸钾溶液滴定管的下端，均可见残留有红棕色沉淀物，这是什么物质？应如何清洗？实验八十三葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握碘量法的实验操作。2、熟悉碘价态变化的条件。二、实验原理碘量法是无机物与有机物分析中应用都较为广泛的一种氧化还原滴定法。在本实验中，碘（I2）与NaOH作用可生成次碘酸钠（NalO），它可将葡萄糖（C6Hi2O）定量氧化生成葡萄糖酸（C6H12O)。反应结束后，在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成单质碘析出，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，便可计算出样品中葡萄糖的含量。其反应如下：I+CHi2O+2Na0H=CHi20z+2NaI+H20310=103+21NaI03+5NaI+6HCI=3I+6NaCI+3H20Iz+2Na2S203=Na2S406+2Nal三、仪器与试剂2mol·L盐酸溶液，0.2mol·L-lNaOH溶液，0.05mol·L-Na,S20标准溶液，0.025mol·L"I2溶液，0.5%淀粉溶液，KI分析纯，1:1HC1。四、实验内容1、Na2S2O3标准溶液的配制与标定18
思考题 1、高锰酸钾为什么不能作基准试剂？如何配制与存放高锰酸钾标准溶液? 2、高锰酸钾在中性、强酸性或强碱性溶液中进行反应时，它被还原后的产 物有何不同？ 3、用高锰酸钾测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制溶液酸度，为什么？ 4、用高锰酸钾滴定草酸的过程中，加酸、加热和控制滴定速度等目的是什 么？ 5、配制KMnO4溶液时，过滤后的砂芯漏斗，装高锰酸钾溶液滴定管的下端， 均可见残留有红棕色沉淀物，这是什么物质？应如何清洗？ 实验八十三 葡萄糖含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘量法的实验操作。 2、熟悉碘价态变化的条件。 二、实验原理 碘量法是无机物与有机物分析中应用都较为广泛的一种氧化还原滴定法。在 本实验中，碘（I2）与NaOH作用可生成次碘酸钠（NaIO），它可将葡萄糖（C6H12O6） 定量氧化生成葡萄糖酸（C6H12O7）。反应结束后，在酸性条件下，未与葡萄糖作 用的次碘酸钠可转变成单质碘析出，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，便 可计算出样品中葡萄糖的含量。 其反应如下： I2 + C6H12O6 + 2NaOH＝C6H12O7 + 2NaI + H2O 3IO- ＝ IO3 - + 2INaIO3 + 5NaI + 6HCl ＝ 3I2 + 6NaCl + 3H2O I2 + 2Na2S2O3 ＝ Na2S4O6 + 2NaI 三、仪器与试剂 2 mol·L-1盐酸溶液 ，0.2 mol·L-1 NaOH溶液， 0.05 mol·L-1Na2S2O3标准 溶液， 0.025 mol·L-1I2溶液，0.5%淀粉溶液，KI分析纯，1:1HCl。 四、实验内容 1、Na2S2O3标准溶液的配制与标定 18
（1）配制0.05mol·L-lNa,S03溶液为500mL，称取适量Na,S205H,0溶于500mL煮沸并冷却的蒸馏水中，转入细口瓶中，摇匀。(2）标定：移取20.00mL0.05molLK,Cr0标准溶液于碘量瓶中，加入1gKI，摇动溶解后加入3mL（1：1)HC1溶液，盖上盖子，并置于暗处反应5min，加入100mL蒸馏水，立即用Na2S203溶液滴定由红棕色为浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，平行滴定三次。计算Na,S.0溶液的浓度。2、12溶液的配制与标定称取7gKI于100mL烧杯中，加入20mL水和2g2.充分搅拌使I溶解完全，转移至棕色试剂瓶中，加水稀释至300mL，摇匀。准确移取20.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S203标准溶液滴定至黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点，平行测定三份，计算I2溶液的浓度。3、葡萄糖含量的测定取5%葡萄糖注射液1mL准确稀释100倍，摇勾后，取20.00mL于碘量瓶中准确加入碘标准溶液20.00mL，慢慢滴加0.2mol·LNaOH，边加边摇，直到溶液呈淡黄色。将碘量瓶盖好，放置10-15min，加入6mL2mol·L-的HC1溶液，立即用Na,S,0标准溶液滴定至浅黄色时加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，平行滴定2-3次。计算样品中葡萄糖含量。思考题1、配制I2溶液时为什么要加入过量KI？为什么先用少量水进行溶解？2、氧化葡萄糖时，加稀NaOH溶液的速度能否快，为什么？3、计算葡萄糖含量时是否需要I2溶液的浓度值？4、I2溶液能否装在碱式滴定管中，为什么？实验八十四铜合金中铜含量的测定（碘量法）一、实验目的1.熟悉间接碘量法测定铜合金中铜的原理及其方法和操作。2.了解铜合金试祥的溶解方法。二、实验原理铜合金试样在弱酸性溶液中，2价铜与碘化物作用发生如下反应：2Cu2++4r=2Cull+l2以淀粉为指示刑，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2.由Na2S2O3溶液的浓度和消耗的体积计算试样中铜的含量。Cu2+与I的反应是可逆的。为使滴定反应顺利进行，必须加入过量的KI，以19
(1) 配制 0.05 mol·L-1 Na2S2O3溶液为 500mL，称取适量 Na2S2O3·5H2O溶于 500mL煮沸并冷却的蒸馏水中，转入细口瓶中，摇匀。 (2) 标定：移取 20.00mL 0.05 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加入 1gKI， 摇动溶解后加入 3mL (1:1)HCl溶液，盖上盖子，并置于暗处反应 5min，加入 100mL 蒸馏水，立即用Na2S2O3溶液滴定由红棕色为浅黄色，加入 2mL淀粉溶液，继续滴 定至蓝色刚好消失为终点，平行滴定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2、I2溶液的配制与标定 称取 7gKI于 100mL烧杯中，加入 20mL水和 2gI2，充分搅拌使I2溶解完全，转 移至棕色试剂瓶中，加水稀释至 300mL,摇匀。准确移取 20.00mL I2溶液于 250mL 锥形瓶中，加 50mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至黄色，加入 2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点，平行测定三份，计算I2溶 液的浓度。 3、葡萄糖含量的测定 取 5%葡萄糖注射液 1mL准确稀释 100 倍，摇匀后，取 20.00mL于碘量瓶中， 准确加入碘标准溶液 20.00mL，慢慢滴加 0.2 mol·L-1 NaOH，边加边摇，直到溶 液呈淡黄色。将碘量瓶盖好，放置 10-15min，加入 6mL2 mol·L-1的HCl溶液，立 即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时加入 2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消 失为终点，平行滴定 2-3 次。计算样品中葡萄糖含量。 思考题 1、配制I2溶液时为什么要加入过量KI？为什么先用少量水进行溶解？ 2、氧化葡萄糖时，加稀 NaOH 溶液的速度能否快，为什么？ 3、计算葡萄糖含量时是否需要I2溶液的浓度值？ 4、I2溶液能否装在碱式滴定管中，为什么？ 实验八十四 铜合金中铜含量的测定(碘量法) 一、实验目的 1.熟悉间接碘量法测定铜合金中铜的原理及其方法和操作。 2.了解铜合金试祥的溶解方法。 二、实验原理 铜合金试样在弱酸性溶液中，2 价铜与碘化物作用发生如下反应： 2Cu2+ ＋ 4I- ＝2CuI↓ +I2 以淀粉为指示刑，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由Na2S2O3溶液的浓度和 消耗的体积计算试样中铜的含量。 Cu2+与I - 的反应是可逆的。为使滴定反应顺利进行，必须加入过量的KI，以 19
增加I浓度，抑制Cul的溶解，增加I的稳定性（形成I3)。溶液酸度对测定结果影响较大。酸度过低，会降低反应速度，Cu2+可能部分水解；酸度过高，I易被空气中的氧氧化成I2(Cu催化此反应)，使结果偏高。适宜酸度为pH=3.4。溶液酸度宜以H2SO4或HAc调节，因HCI易形成CuCI配离子，不利于滴定反应。CuI能吸附I2，故通常在接近终点前加入NH,SCN使沉淀表面形成一层CuSCN，并将吸附的I2释放出来，以免测定结果偏低。但NH4SCN不宜过早加入，以防其还原I2而使测定结果偏低。铜合金中杂质产生的高价离子Fe+，As（V)和Sb（V）等对测定有干扰。加入NH4HF2掩蔽Fe成FeF6。当pH=3-4时，5价Sb和AS难以氧化I-，其干扰可消除。试样以HC1和H,O2溶解，过量的H,O,干扰测定，可通过煮沸溶液而除去。三、仪器与试剂0.1mo1/LNa,S,0标准溶液，0.5%的淀粉溶液，20%KI溶液，10%NHSCN溶液，20%NHHF2，溶液，30%H,02，HC1（1:1)，HAc（1:1)，氨水（1:1）四、实验内容准确称取约0.1g黄铜试样①（平行3份），置于250mL锥形瓶中加入10mLHC1（1:1)，滴加约2mL30%H,02.加热使试样溶解完全后，再加热赶尽过量H02煮沸1-2min，但不能使溶液蒸干。冷却后，加约60mL水，滴加氨水（1：1)至溶液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL（1：1）的HAc。以下开始，单独处理每一份样品。先后加入10mL20%NH,HF2溶液和10mL20%KI溶液，立即用约0.1molL*NazS:02标准溶液滴定至浅黄色，加2mL0.5%淀粉指示剂，继续滴定至浅灰色或浅蓝色，加入10mLNH,SCN溶液，剧烈摇动后，继续滴定至溶液的蓝色消失，5min内不返蓝即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或肉色。记录消耗的Na,S.0的体积。接着测定下一份试样。计算每份试样的测定值.并求出平均值和相对平均偏差。五．实验说明①铜盐中铜含量也可以用碘量法，此时不但干扰少，试样只需用水溶解即可。②溶液pH值应严格控制在3.0一4.3之间。②加入KI后，析出I2的速度很快，故应立即滴定。④淀粉指示剂加入时机应是滴定至浅黄色，而NH,SCN加入的时机应是临近终点。③本实验所用试剂的种类较多，并且加入的先后顺序不能错，对每种试剂应配备专用量器。③NH,HF，对玻璃有腐蚀作用，测定结束后，应立即吧锥形瓶中的溶液倒去并洗净。20
增加I - 浓度，抑制CuI的溶解，增加I2的稳定性(形成I3)。 溶液酸度对测定结果影响较大。酸度过低，会降低反应速度，Cu2+可能部分 水解；酸度过高，I - 易被空气中的氧氧化成I2(Cu2+催化此反应)，使结果偏高。适 宜酸度为pH=3.4。 溶液酸度宜以H2SO4或HAc调节，因HCl易形成CuCl4 2-配离子，不利于滴定 反应。 CuI能吸附I2，故通常在接近终点前加入NH4SCN使沉淀表面形成一层 CuSCN，并将吸附的I2释放出来，以免测定结果偏低。但NH4SCN不宜过早加入， 以防其还原I2而使测定结果偏低。铜合金中杂质产生的高价离子Fe3+，As(V)和 Sb(V)等对测定有干扰。加入NH4HF2掩蔽Fe3+成FeF6 3- 。当pH=3-4 时，5 价Sb和AS 难以氧化I-，其干扰可消除。 试样以HCl和H2O2溶解，过量的H2O2干扰测定，可通过煮沸溶液而除去。 三、仪器与试剂 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液，0.5％的淀粉溶液，20％KI溶液，10％NH4SCN溶液， 20%NH4HF2，溶液，30％H2O2，HCl(1:1)，HAc（1:1)，氨水(1:1) 四、实验内容 准确称取约 0.1g黄铜试样①(平行 3 份)，置于 250mL锥形瓶中加入 10mL HCl(1:1),滴加约 2mL30％H2O2．加热使试样溶解完全后，再加热赶尽过量H202， 煮沸 1-2min，但不能使溶液蒸干。冷却后，加约 60mL水，滴加氨水(1：1)至溶 液刚刚有稳定的沉淀生成，再加 8mL(1:1)的HAc。以下开始，单独处理每一份样 品。先后加入 10mL20%NH4HF2溶液和 10mL20％KI溶液，立即用约 0.1 mol·L-1Na2S3O2 标准溶液滴定至浅黄色，加 2mL 0．5％淀粉指示剂，继续滴定至浅灰色或浅蓝 色，加入 10 mL NH4SCN溶液，剧烈摇动后，继续滴定至溶液的蓝色消失，5min 内不返蓝即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或肉色。记录消耗的Na2S3O2 的体积。接着测定下一份试样。计算每份试样的测定值．并求出平均值和相对平 均偏差。 五．实验说明 ①铜盐中铜含量也可以用碘量法，此时不但干扰少，试样只需用水溶解即可。 ②溶液 pH 值应严格控制在 3.0－4.3 之间。 ②加入KI后，析出I2的速度很快，故应立即滴定。 ④淀粉指示剂加入时机应是滴定至浅黄色，而NH4SCN加入的时机应是临近终 点。 ⑤本实验所用试剂的种类较多，并且加入的先后顺序不能错，对每种试剂应 配备专用量器。 ⑥NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后，应立即吧锥形瓶中的溶液倒去并洗 净。 20