1 基础有机化学实验（十二、十三） 实验目的 ➢ 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡 因的一般性质； ➢ 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法； ➢ 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 从茶叶中提取咖啡因及升华
2 咖啡因 1 2 3 4 5 6 7 8 9 咖啡因 1,3,7-三甲基黄嘌呤 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 C8H10N4O2，MW=194.19 物理性质：纯品咖啡因为白色针状晶体，熔点234.5 oC，~120oC时可观察到升华， 178-180oC时显著升华。略溶于水、乙醇或丙酮，易溶于热水或氯仿， 微溶于乙醚。溶解度（100mL溶剂）：水中2.1，18.18（80oC）， 66.67（100oC）；乙醇中1.5，5.57（60oC）；丙酮中2，氯仿中18，乙 醚中0.19，苯中1，5.22（80oC）。极易溶于烯酸中，遇强碱分解。 来源：主要存在于：茶叶（~1-5%）、咖啡豆（~1.5%）、及冬虫夏草等植物中。 存在方式有结合态（与单宁酸、羧酸或酚类成盐）或游离态。目前市场上 的商品咖啡因部分来源于从植物资源中提取（常用的溶剂有95%乙醇或碳 酸钠水溶液），但主要是由合成法得到。 生理作用：咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢 神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。具成 瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官
3 提取原理与流程 纤维素 单宁酸 羧酸 色素 咖啡因 蛋白质 . ① 粉碎； ② 在索氏提取器中用95%乙 醇热萃取，弃渣； ③ 水浴加热蒸馏萃取液，回 收大部分乙醇； ④ 加入CaO粉（中和酸类，增加 固体混合物对升华的耐热性）； ⑤ 混匀后在蒸气浴上蒸干，再在 石棉网上加热焙干； ⑥ 在升华装置中，约220oC下升华 糊状物 咖啡因 茶叶 干粉状混合物
4 索氏提取器 ➢ 先用大小合适的长方形滤纸横向按提取筒 内径卷成圆筒，且使滤纸与提取筒内壁能 够贴紧。 ➢ 用线将滤纸筒一端封住，然后在量筒或直 径相近的大试管的协助下将滤纸袋推入提 取筒内，并使纸袋底部也与提取筒贴紧。 ➢ 滤纸筒上沿不能超过蒸气上升管管口。 加热 提取筒 虹吸管 夹子 夹子
5 实验步骤 ① 称取15.0g茶叶，研细，然后通过纸漏斗将混合物装入提取筒的滤纸 袋中，再将一个直径较滤纸筒略小的圆滤纸盖在固体混合物上面； ② 向烧瓶中加入80mL95%乙醇和几粒沸石，安装好仪器，用电热套加 热，连续提取约1.5小时，待最后一次虹吸完成后，立即停止加热； ③ 稍冷后，将提取筒中残余的提取液并入烧瓶中，改为蒸馏装置，加 热回收大部分乙醇（提取液浓缩至10mL左右），趁热将烧瓶中的糊 状物倒入蒸发皿中，并用少量乙醇涮烧瓶，洗涤液也倒入蒸发皿中； ④ 将3-4g氧化钙粉加入蒸发皿中，拌匀后在蒸气浴上蒸干（应快速搅 拌，小心防止糊状物迸溅损失），并将颗粒研细； ⑤ 将蒸发皿放在石棉网上，用小火加热的同时不停搅拌，小心焙炒 ~1min，除去全部水分（应保持粉末的绿色，勿变焦）；