1 分析化学实验讲义 （化学分析部分） 化学化工学院、材料科学与工程学院各专业
2 目 录 第一章 分析化学实验中的基本操作技术 第二章 分析化学实验 实验一 滴定分析基本操作练习 实验二 工业纯碱中总碱度测定 实验三 甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法） 实验四 自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法） 实验六 水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七 注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 实验九 考试实验
3 第一章 分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1 滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管 或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可 置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有 10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、 1000mL、2000mL 等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中 不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有 5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、 500mL、1000mL 等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图 1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥 失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收 CO2 的试样的 称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分 而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为 250mL, 是滴定分析 中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图 1-2）。使用碘量 瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图 1-1 称量瓶 图 1-2 碘量瓶 2．容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积 测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分
4 析结果的准确度是由误差最大的因素决定的，因此，准确测量溶液体积显得尤为重要。 在滴定分析中，容量分析仪器分为量入式和量出式两种。常见的量入式容量分析仪器(标有 In) 有容量瓶，用于测量容器中所容纳的液体体积，该体积称为标称体积；常见的量出式容量分析仪器(标 有 Ex)有滴定管、移液管和吸量管，用于测量从容器中排（放）出的液体体积，称为标称容量。 1）滴定管 滴定管是管身细长、内径均匀、刻有均匀刻度线的玻璃管，管的下端有一玻璃尖嘴(图 1-3)，通 过玻璃旋塞或乳胶管连接，用以控制液体流出滴定管的速度。常量分析所用的滴定管有 25mL、50mL 两种规格；半微量分析和微量分析中所用的滴定管有 10mL，5mL、2mL、1mL 等规格，本书介绍的 滴定管的标称容量为 50mL，其最小刻度为 0.1mL，读数时可估计到 0.01mL。 滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于装酸性溶液和氧化 性溶液，不宜装碱性溶液（为什么？）。碱式滴定管下端连接一段乳胶管，管内有一粒大小合适的玻 璃珠，以控制溶液的流出，遇长时间不用碱式滴定管会导致乳胶管老化，弹性下降，需及时更换乳 胶管，乳胶管下端连接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管只能装碱性溶液，不能装酸性或氧化性溶液，以 免乳胶管被腐蚀。 图 1-3 酸碱滴定管 2）移液管和吸量管 移液管和吸量管是用于准确移取一定体积液体的量出式容量分析仪器，如图 1-4 所示。移液管 中间部分膨大，管颈上部有一环形刻线，膨大部分标有容积、温度、Ex、“快”或“吹”等字样，俗称 大肚移液管，正规名称为“单标线吸量管”。常用的移液管有 5mL、10mL、25mL、50mL 等规格。其 精密度一般高于“分刻度吸量管”。 吸量管具有分刻度，正规名称为“分刻度吸量管”。管上同样标有容积、温度等字样。吸量管常 用于移取所需的不同体积，常用有 1mL、2mL、5mL、10mL 等规格
5 图 1-4 a 移液管和吸量管 图 1-4 b 单标线吸量管 移液管和吸量管分“快流式”和“吹式”两种。前者管上标有“快”字样，在标明温度下，调节溶液凹 液面与刻线相切，再让溶液自然流出，并让移液管尖嘴在接受溶液的容器内壁靠 15s 左右，则溶液 体积为管上所标示的容积。这时我们会发现移液管和吸量管的尖嘴还留有少量溶液，不必将此残留 溶液吹出，因为少量溶液已在仪器校正过程中得以校正。而后者正好相反，管上标有“吹”字样，使 用时需要将最后残留在尖嘴的少量溶液全部吹出。注意用移液管或者吸量管移取溶液时，必须有“绕 内壁转三圈”和“自转三圈”的操作，将在其使用操作中介绍。 移液管和吸量管均属精密容量仪器，不得放在烘箱中加热烘烤。 3）容量瓶 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，常带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，瓶上标有容积、 温度、In 等字样，表示容量瓶是量入式容量分析仪器，在标明温度下，当溶液凹液面下沿与标线相 切时，溶液体积与标示体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液、试样溶液和定量稀释溶液。常用 的容量瓶有 5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL 等规格(图 1-5)。 容量瓶主要用于配制准确浓度的标准溶液或逐级稀释标准溶液，常和移液管配合使用，可将配 成溶液的物质分成若干等分。但不能长久储存溶液，尤其是碱性溶液，不然会导致磨口瓶塞无法打 开。 图 1-5 不同规格的容量瓶 1.1.2 常用玻璃器皿的洗涤 在进行化学实验之前，洗涤玻璃仪器是一项最基本的操作，由于定量分析用仪器清洗的洁净程 度直接关系测定结果的准确度和精密度，因此不同实验要求对玻璃仪器的洁净程度要求也不一样