实验七、注射液中葡萄糖含量的测 定(碘量法) 1
2 一 .实验目的 1.掌握碘标准溶液、Na2S2O3的配制、保存及标定方法。 2.掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理。 注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)
3 二.实验原理 碘量法是氧化还原滴定中常用的测定方法之一,在碘量法中,常 用的两种试剂I2和Na2S2O3。纯I2可以作为基准物质使用,按照直 接法来配制标准溶液。 碘量法均采用淀粉溶液指示终点,本实验使用的是间接碘量法, 使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的到达,指示 剂应该在临近终点时加入。 碱性溶液中,I2可歧化成IO-和I -,IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6) 氧化成葡萄糖酸( C6H12O7),未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为 IO3 -和I -,溶液酸化后,IO3 -又与I -作用析出I2,用Na2S2O3标准溶 液滴定析出的I2,由此可计算出C6H12O6的含量
4 二.实验原理 有关反应式如下: I2的歧化:I2 +2OH- =IO- +I- +H2O C6H1206和IO-定量作用:C6H12O6+IO- =I-+ C6H12O7 总反应式:I2+C6H12O6 +2OH -= C6H12O7 +2I-+ H2O C6H12O6作用完后,剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应: 3IO-= IO3 - +2I- 在酸性条件下:IO3 - +5I- +6H+ =3I2 +3H2O 析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定:I2 +2S2O3 2- =2I-+ S4O6 2- 由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I2产生一分 子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。由此可以作为定量计算葡萄 糖含量的依据
5 三.实验试剂和仪器 试剂:KI固体;10%KI溶液; Na2S2O3标准溶液(0.1 mol・ L-l):称取13 g Na2S2O3·5H2O溶于500 mL新煮 沸且刚冷却的蒸馏水中,加入约0.1g的Na2CO3 ; HCl溶液(6 mol・ L-l ); NaOH溶液(0.2 mol・ L-l );葡萄糖注射液(0. 50%);K2Cr2O7标准溶液; 淀粉溶液(0.5%):称取0.5 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到100 mL沸腾的蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。 仪器:50mL碱式滴定管,25.00mL移液管,100mL烧杯,250.00mL容量瓶