无机化学实验讲义 陕西师范大学
目 录 第一章 化学实验常识. 1 1.1 化学实验与化学实验教学. 1 1.1.1 化学实验课的教学目的. 1 1.1.2 实验课学习方法与教学基本要求. 1 1. 实验预习. 2 2. 实验操作. 2 3. 实验报告. 2 1.1.3 化学实验室学生守则. 2 1.1.4 实验安全知识. 3 1.实验室安全守则 . 3 2.化学实验中常见事故的预防与急救 . 3 1.2 化学实验常用玻璃仪器. 4 1.2.1 化学实验仪器用玻璃. 4 1.2.2 常用玻璃仪器. 5 1.2.3 玻璃仪器的洗涤. 10 1.2.4 玻璃仪器的干燥. 10 1.3 化学试剂.11 1.3.1 化学试剂的分类. 12 1.3.2 化学试剂的规格标准. 12 1.3.3 化学试剂使用注意事项. 12 1.4 实验室用水. 13 1.4.1 实验室用水的规格. 13 1.4.2 水的纯化方法. 14 1.4.3 实验室用水注意事项. 14 第二章 无机化学实验操作技术. 16 2.1 称量. 16 2.1.1 托盘天平的使用. 16 2.1.2 电子天平的使用. 17 2.2 溶液的配制. 18 2.2.1 常见浓度的配制方法. 18 2.3 容量玻璃仪器的规范操作. 20 2.4 液固分离的方法. 26 2.4.1 倾析法. 26 2.4.2 过滤法. 26 2.4.3 离心分离. 28
2.5 加热器的使用. 28 2.5.1 酒精灯. 28 2.5.2 酒精喷灯. 30 2.5.3 电加热器. 31 第三章 无机基本技能实验. 33 实验 1 仪器的认领和洗涤. 33 实验 2 玻璃管加工和塞子钻孔. 34 实验 3 二氧化碳分子量的测定. 39 实验 4 醋酸电离度和电离常数的 pH 法测定. 42 实验 5 缓冲溶液配制及 pH 测定. 48 实验 6 结晶与重结晶. 51 实验 7 离子交换法测定 PbI2 溶度积 . 54 实验 8 氧化还原反应和氧化还原平衡. 57 第四章 无机性质实验. 60 实验 9 卤素. 60 实验 10 氧、硫、氮、磷. 63 实验 11 铜、银、锌、镉、汞. 66 实验 12 钛、钒、铬、锰. 69 实验 13 铁、钴、镍. 73 实验 14 常见阴离子的初步试验. 76 实验 15 常见阴离子的分别鉴定和阴离子混合液的分析. 80 实验 16 阳离子混合液的分析（两酸两碱系统）. 85 实验 17 阳离子混合液分析方案设计（硫代乙酰胺系统）. 88 第五章 无机制备实验. 97 实验 18 粗食盐的提纯. 97 实验 19 明矾［KAl(SO4)2·12H2O］的制备. 99 实验 20 氨碱法制取碳酸钠.101 实验 21 硝酸钾的制备和提纯.104 实验 22 硫酸亚铁铵的制备.106 实验 23 由铬铁矿制取重铬酸钾.108 实验 24 由软锰矿制备高锰酸钾.110 实验 25 从海带中提取碘.113 第六章 无机综合实验.115 实验 26 硫酸铜的制备及结晶水的测定.115 实验 27 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定.117 实验 28 从硼镁泥制取七水硫酸镁.119 实验 29 三氯化六氨合钴(III)的制备及组成测定.121 实验 30 由硝酸铬制备涂料黄及铬酸铅含量测定.124
1 第一章 化学实验常识 基础化学实验技术是化学专业学生必须具备的最基本的实验技能知识，包括化学实验的 基本常识、化学实验的基本操作方法、化学实验的基本研究方法、化学实验基本仪器的规范 操作，以及化学实验中所涉及的通用测量与控制技术和基本的理化参数测试技术。学习中， 通过对典型技能实验的实际操作训练，达到理论与实践的结合，并从中对化学实验的基本知 识、基本方法、基本技能、基本仪器及操作技术有所掌握，对化学实验的全貌有所了解，为 以后专业实验学习奠定良好的基础。 1.1 化学实验与化学实验教学 化学实验是进行化学研究的最基本手段。它是通过实验活动，对具体的化学问题进行实 际的操作、观察、测试、分析和评价，寻找其化学的本质，给出其变化规律和应用信息的科 学。纵观化学发展的历史，许多化学概念、规律的揭示，化学理论的产生几乎都是建立在化 学家们大量的实验研究基础上的。迄今近千万种新物质、新材料的问世和应用，都离不开专 业人员反复不断地科学实验。显然化学实验对于化学理论的验证、建立和发展都起着不可替 代的推动作用，它是理论发展的唯一基础和源泉。同时，在化学理论向化学应用的转化过渡 和开发中，科学实验研究工作也是实现这种转化过程的必经之路和桥梁。因此，我们要在化 学领域有所作为、有所发现、有所创造，就必须具有丰富、扎实的本专业实验技术和技能。 所以，在化学专业的学习中，必须注重化学实验实践活动，注重在实践中训练和掌握基 本的专业实验技术和技能，注重自身能力的锻炼和提高。只有亲临实验的实践活动，才能掌 握、积累、深化、提高自己的专业知识和实验技能。 1.1.1 化学实验课的教学目的 化学实验课的教学目的是使学生在学习化学专业理论知识的同时，通过实验实践活动， 学习和掌握化学专业的基本实验技术。所谓基本实验技术就是如何研究物质的变化规律，如 何分离、分析与鉴别物质，如何合成、制备物质和如何将它们与生产实际联系起来，开发、 扩展它们的应用。 这门技术在技能上的要求有：掌握各类实验研究的基本方法和方法原理；学会规范的实 验操作方法和技巧；学会观察、分析化学现象和测量数据并获得结果；学会如何选择、安装、 调试和使用各种仪器，以及如何进行实验方案的设计和实验条件的选择等；初步具备独立解 决实际问题的能力。 除此之外，实验课的教学目的还在于通过实验实践活动，培养学生求实、求真、实事求 是的科学态度和相互协作、共同进取的团队精神，以及在实践活动中启发学生敢于创新和开 拓的精神。简而言之，实验课的教学目的就是：学习技术、掌握技能、培养能力、提高素质， 培养有知识、有能力、有技术的善于动脑、动手的化学专业人才。 1.1.2 实验课学习方法与教学基本要求 实验课的学习是以学生为主，通过实践活动来学习专业技术知识和技能，掌握从事科 学实验研究的基本方法，获取解决实际问题的能力。教师的作用仅是引导和启发学生自主地
2 实践与学习，依据专业技术和技能的基本要求，合理地选择搭配实验项目和内容，使学生对 实验方法的学习和技能的训练达到科学化和系统化。同时要求对典型的实验技术、仪器的使 用操作进行针对性的规范演示和指导。 实验课在学习时，要抓住实验预习、实验操作训练、实验报告三个学习环节。 1. 实验预习 实验前必须进行充分的预习和准备，并根据要求写出预习报告，做到心中有数，这是做 好实验的前提。学生通过对实验教材和相关资料的仔细阅读学习，明确实验目的与要求，明 确实验的方法及方法原理，明确基本仪器装置的使用方法与操作方法，明确在本实验中自己 应学会掌握哪些技能，进行哪些操作训练。在预习的基础上，写出实验预习报告或提纲。 2. 实验操作 要求学生按拟定的实验操作计划与方案，完成仪器的选用、安装，试剂的配制，实验条 件的控制，完成实验的操作、实验现象与数据的观测、记录。在实验过程中，注意培养学生 求实、求真、求准的严谨科学态度和一丝不苟、实事求是的工作作风，以及在实践中锻炼学 生积极思维与探索，善于发现与解决实际问题的能力。整个操作过程中做到轻（动作轻、讲 话轻），细（细心观察、细致操作），准（试剂用量准、结果及其记录准确），洁（使用的仪 器清洁，实验桌面整洁，实验结束把实验室打扫清洁）。 实验完成后，原始记录须指导教师检查、认可并签名。 3. 实验报告 实验报告是分析、表达总结实验结果的书面报告。其内容主要包括：实验目的、实验原 理、实验仪器装置与药品、实验条件与操作步骤、实验现象与数据的分析与处理、实验结果 讨论、经验与教训及思考题回答，等。其中实验结果讨论是报告的重要部分，通过对实验现 象的分析与解释，实验方法与结果的评价与讨论，提高和加深对涉及的化学原理和知识的理 解。经验与教训部分可以总结自己在实验活动中的收获与体会，评估该实验在方法选择和条 件控制上的利弊，提出改进意见和建议。做到通过一次实验的实践，在能力和技能上有所收 获。 1.1.3 化学实验室学生守则 化学实验室守则是学生实验正常进行的保证，学生进入实验室必须遵守以下规则： (1) 进入实验室，须遵守实验室纪律和制度，听从老师的指导与安排。 (2) 未穿实验服，未写实验预习报告者不得进入实验室进行实验。 (3) 进入实验室后，要熟悉周围环境，熟悉防火及急救设备器材的使用方法和存放位置， 遵守安全守则。 (4) 实验前，清点、检查仪器、明确仪器规范操作方法及注意事项，否则不得动手操作。 (5) 使用药品时，要求明确其性质及使用方法后，据实验要求规范使用。禁止使用不 明确药品或随意混合药品。 (6) 实验中，保持安静，认真操作，仔细观察，积极思维，如实记录，不得擅自离开 岗位。 (7) 实验室公用物品（包括器材、药品等）用完后，应归放回原指定位置。实验废 液、废物按要求放入指定收集器皿