甲醛法测定铵态氮肥硫 酸铵的含氮量（酸碱滴 定法） 1
2 一 .实验目的 1．掌握配制和标定NaOH标准溶液的方法。 2．进一步熟练碱式滴定管的操作方法。 3. 掌握甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵含氮量的原理 和方法
二.实验原理 硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一，其含氮量的测定在农业分析中占据重要 的地位。由于铵盐中NH4 +的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液 直接准确滴定。 常使用甲醛法测定硫酸铵中含氮量。将硫酸铵与甲醛作用，定量生成六次甲 基四铵盐(Ka=7.1 xl0-6 )和H+，使弱酸强化。 反应按下式定量进行： 4NH4 ++ 6HCHO=(CH2 )6N4H++ 3H++ 6H2O 所生成的H+ 和(CH2 )6N4H+以酚酞为指示剂，可用NaOH标准溶液滴定
4 由上述反应可知: 4 mol的NH4 +与甲醛作用，生成4 mol酸(包括3 mol H+和1mol(CH2 )6N4H+ )， 将消耗4 mol NaOH，即nNH4+/nNaOH=1，则氮的质量分数式计算： 100% 1000 . = m C V M w NaOH NaOH N N 甲醛法操作便捷快速，在生产实际中应用较多，但其准确度较蒸馏法差， 适用于强酸铵盐中含氮量的测定。本实验采用甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵 中的含氮量
5 NaOH固体腐蚀性强，易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓 度的NaOH标准溶液。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准 确浓度。 也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得 该溶液的浓度。常用的基准物质有邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，简写为KHP ）和草酸（H2C2O4 .2H2O）等。由于邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不 吸水且易于保存，摩尔质量较大，因此应用更为广泛。 用KHP标定NaOH溶液时反应如下： HP-+ OH- =P2- + H2O 由于滴定至计量点时溶液呈碱性（二元碱，pH≈9），因此可采用酚酞指示 剂指示滴定终点。 邻苯二甲酸氢钾（基准物质)