镍在硫酸介质中的钝化行为一一一一一一极化曲线法a-b段:当表示阳极电极电势的外加给定电2.实验原理位增加,电流密度i随之增大,此区间为金Ig(t)属正常溶解的区间,称为活性溶解区。a点为金属的自然腐蚀电位;bIg(ts)b-c段:阳极已经开始钝化,此时,作为阳极的金属表面开始生成钝化膜,故其电流密度i(溶解速率)随着阳极电极电势增大而1g(ta)减小,这一区间称为钝化过渡区,金属溶解的速度不断降低,并过渡到钝化状态,金属阳极极化曲线b点的电位称为临界钝化电位(致钝电位):对应的电流密度i称为临界钝化电流(致钝电流密度)。21
21 镍在硫酸介质中的钝化行为-极化曲线法 2. 实验原理 金属阳极极化曲线 a-b 段:当表示阳极电极电势的外加给定电 位增加,电流密度i 随之增大,此区间为金 属正常溶解的区间,称为活性溶解区。 a 点为金属的自然腐蚀电位; b-c 段: 阳极已经开始钝化,此时,作为阳 极的金属表面开始生成钝化膜,故其电流密 度i(溶解速率)随着阳极电极电势增大而 减小,这一区间称为钝化过渡区,金属溶解 的速度不断降低,并过渡到钝化状态, b 点的电位称为临界钝化电位(致钝电位), 对应的电流密度ib称为临界钝化电流(致钝 电流密度)
镍在硫酸介质中的钝化行为一一一一一一极化曲线法c-d线段:金属处于钝化状态,此时金2.实验原理属表面生成了一层致密的钝化膜,在此Ig(t)区间电流密度i稳定在很小的值,而且与阳极电极电势的变化无关,这一区间6称为钝化稳定区。1g(ts)d-e线段:电流密度i又随阳极电极电势的增大而迅速增大,在此区间钝化了的1g(ta)金属又重新溶解,称为“超钝化现象”。P这一区间称为超钝化区。金属阳极极化曲线,c-d段所对c点的i.称为维钝电流密度,应的电位称为维钝电位。22
22 镍在硫酸介质中的钝化行为-极化曲线法 2. 实验原理 金属阳极极化曲线 c-d 线段:金属处于钝化状态,此时金 属表面生成了一层致密的钝化膜,在此 区间电流密度i 稳定在很小的值,而且 与阳极电极电势的变化无关,这一区间 称为钝化稳定区。 d-e 线段:电流密度i 又随阳极电极电势 的增大而迅速增大,在此区间钝化了的 金属又重新溶解,称为“超钝化现象”。 这一区间称为超钝化区。 c 点的ic称为维钝电流密度,c-d 段所对 应的电位称为维钝电位
镍在硫酸介质中的钝化行为一一一一一一极化曲线法2.实验原理本实验用线性电势扫描法分别测量Ni在0.1mol-L-1H,SO40.1molL-1H,SO^+0.01molL-1KCl0.1molL-1H,SO4+0.02molL-1KCl0.1mol-L-1H,SO,+0.05molL-1KCI和0.1mol-L-H,SO4+0.1molL-KCI溶液中的阳极极化曲线23
23 镍在硫酸介质中的钝化行为-极化曲线法 2. 实验原理 本实验用线性电势扫描法分别测量Ni在 0.1mol•L-1 H2SO4、 0.1mol•L-1 H2SO4+ 0.01mol•L-1 KCl、 0.1mol•L-1 H2SO4+ 0.02mol•L-1 KCl 、 0.1mol•L-1 H2SO4+ 0.05mol•L-1 KCl和 0.1mol•L-1 H2SO4+ 0.1mol•L-1 KCl溶液中的阳极极化曲线
镍在硫酸介质中的钝化行为一一一一一一极化曲线法3.实验仪器与试剂三电极电解池CH1电化学分析仪研究电极(直径为0.5cm的Ni圆盘电极)饱和甘汞电极(0.1molL-1H,SO4作盐桥)金相砂纸辅助电极(Pt丝)H2SO4分析纯KCI分析纯蒸馏水24
24 镍在硫酸介质中的钝化行为-极化曲线法 3. 实验仪器与试剂 CH1电化学分析仪 三电极电解池 研究电极(直径为0.5cm的Ni圆盘电极) 饱和甘汞电极( 0.1mol•L-1 H2SO4作盐桥 ) 辅助电极(Pt丝) 金相砂纸 H2SO4 分析纯 KCl 分析纯 蒸馏水
镍在硫酸介质中的钝化行为一一一一一一极化曲线法4.实验步骤打开仪器和计算机的电源开关,预热10min。7CET电化学用金相砂纸打磨镍电极,尽量打磨发亮,将计算机分析仪较亮的一极作为研究电极,用重蒸馏水冲洗参比电极辅助电极干净,擦干后将其放入已洗净并装有HSO4(白色)(红色)溶液的电解池中,分别装好辅助电极和参比研究电极(绿色)电极。电解池按图连接测量电路。红色夹子为辅助电极,绿色为研究电极,白色接参比电极。25
25 镍在硫酸介质中的钝化行为-极化曲线法 4. 实验步骤 ① 打开仪器和计算机的电源开关,预热10min。 用金相砂纸打磨镍电极,尽量打磨发亮,将 较亮的一极作为研究电极,用重蒸馏水冲洗 干净,擦干后将其放入已洗净并装有H2SO4 溶液的电解池中,分别装好辅助电极和参比 电极。 ② 按图连接测量电路。红色夹子为辅助电极, 绿色为研究电极,白色接参比电极