对反应无影响即可。在试剂纯度要求较高的实验中，可选用AR或GR试剂。一般的原则是只要符合实验精度要求，试剂的选用等级就低不就高（2）试剂开瓶前，须先明确其特性，再据条件开瓶。开瓶时瓶口不可对人，用后加盖。化学试剂中，有些见光分解，有些遇空气氧化，有的在过高室温下瓶内蒸汽压很大，因此详细地了解试剂的理化性质，创造合适的条件开瓶用药是保证试剂质量和人身安全的需要。（3）试剂取用中，严防人为污染，取出物不可放回原试剂瓶。固体试剂取用要求专勺专用。液体试剂取用时应先倒入于净的容器中，再按要求量取样。剩余试剂或供他人再用，或专瓶回收。（4）试剂分装后，其标签须注明品名、规格、分装日期、产品出厂日期等。（5）试剂使用后，应及时盖好，严防密封不良或泄露，并按条件保存。化学试剂的稳定是相对的，一般试剂都有其不稳定的因素，这主要决定于试剂的结构与性质。如：含CI、Br、SO42-、SCN、NO3、OH的试剂易潮解，含R-CO-、HN=、R-SO2-的易水解，含S2O,2、SO;2-的易氧化，含=C=、-C=C-、-CHO的易聚合，含OH易吸收CO2。这些试剂使用后若密封措施不当，或保存条件不善皆可变质。对于含有-O-O-、-O-CI-、=N-CI-、=N-X、-N=O、-N=N-、-N=C、-NO2、-C=C-、-N=C-等原子基团的化合物稳定性更差，极易发生爆炸，危及人身安全。因此，用完试剂后，除及时密封外，应据试剂性质，创造贮存条件，分类存放。1.4实验室用水化学实验中，仪器的洗涤、溶液的配制、均相反应的进行、试样的净化处理及分析测试等都离不开大量实验用纯水。实验用纯水由天然水净化而来。天然水水源不同，所含杂质各异、制水的工艺要求也不同。总的来说，天然水中主要杂质有电解质、中性分子有机物、微生物、颗粒状物质和溶解手水的气体等五类。采取一定措施，尽可能除去这些物质，即可获取不同等级的实验用纯水。1.4.1实验室用水的规格实验室常用的纯水有蒸馏水、去离子水、电渗水、二次蒸馏水、亚沸水等，因制备方法和工艺不同，其纯度也不同。我国把化学实验用水规格一般分为三级（参见国家标准GB6682-86和GB6682-92），并详细制定了其主要技术指标，见表1-3。其中电导率是衡量水纯度的主要指标。水的电导率愈小，说明导电杂质愈少，水纯度愈高。一般情况下，三级水由单次蒸馅、电渗或离子交换而制备，三级水由三级水二次蒸馏而来，一级水由二次水经石英亚沸蒸馏器蒸馏获取。但无论采取何种制水工艺，能达几级纯水标准，决定于国家标准的技术指标。表1-3实验室用水的级别与主要技术指标1项目一级二级三级1--5.0~7.5pH(25℃)电导率(25℃)/mS·m-l≤0.01≤0. 10≤0.50-可氧化物质（以[O]计)/mgL-1<0.08<0.04≤0.01吸光度(254nm,1cm光程）≤0.001一13
13 对反应无影响即可。在试剂纯度要求较高的实验中，可选用 AR 或 GR 试剂。一般的原则是 只要符合实验精度要求，试剂的选用等级就低不就高。 （2）试剂开瓶前，须先明确其特性，再据条件开瓶。开瓶时瓶口不可对人，用后加盖。 化学试剂中，有些见光分解，有些遇空气氧化，有的在过高室温下瓶内蒸汽压很大，因此详 细地了解试剂的理化性质，创造合适的条件开瓶用药是保证试剂质量和人身安全的需要。 （3）试剂取用中，严防人为污染，取出物不可放回原试剂瓶。固体试剂取用要求专勺 专用。液体试剂取用时应先倒入干净的容器中，再按要求量取样。剩余试剂或供他人再用， 或专瓶回收。 （4）试剂分装后，其标签须注明品名、规格、分装日期、产品出厂日期等。 （5）试剂使用后，应及时盖好，严防密封不良或泄露，并按条件保存。化学试剂的稳 定是相对的，一般试剂都有其不稳定的因素，这主要决定于试剂的结构与性质。如：含 Cl-、 Br-、SO4 2-、SCN-、NO3 -、OH-的试剂易潮解，含 R-CO-、HN=、R-SO2-的易水解，含 S2O3 2-、 SO3 2-的易氧化，含=C=、-C≡C-、-CHO 的易聚合，含 OH-易吸收 CO2。这些试剂使用后若密 封措施不当，或保存条件不善皆可变质。对于含有-O-O-、-O-Cl-、=N-Cl-、=N-X、-N=O、 -N =N-、-N=C、-NO2、-C≡C-、-N=C=等原子基团的化合物稳定性更差，极易发生爆炸，危 及人身安全。因此，用完试剂后，除及时密封外，应据试剂性质，创造贮存条件，分类存放。 1.4 实验室用水 化学实验中，仪器的洗涤、溶液的配制、均相反应的进行、试样的净化处理及分析测试 等都离不开大量实验用纯水。 实验用纯水由天然水净化而来。天然水水源不同，所含杂质各异、制水的工艺要求也不 同。总的来说，天然水中主要杂质有电解质、中性分子有机物、微生物、颗粒状物质和溶解 于水的气体等五类。采取一定措施，尽可能除去这些物质，即可获取不同等级的实验用纯水。 1.4.1 实验室用水的规格 实验室常用的纯水有蒸馏水、去离子水、电渗水、二次蒸馏水、亚沸水等，因制备方法 和工艺不同，其纯度也不同。我国把化学实验用水规格一般分为三级（参见国家标准 GB6682- 86 和 GB6682-92），并详细制定了其主要技术指标，见表 1-3。其中电导率是衡量水纯度的 主要指标。水的电导率愈小，说明导电杂质愈少，水纯度愈高。一般情况下，三级水由单次 蒸馏、电渗或离子交换而制备，二级水由三级水二次蒸馏而来，一级水由二次水经石英亚沸 蒸馏器蒸馏获取。但无论采取何种制水工艺，能达几级纯水标准，决定于国家标准的技术指 标。 表 1-3 实验室用水的级别与主要技术指标 项 目 一级 二级 三级 pH(25℃) − − 5.0~7.5 电导率(25℃)/mS∙m-1 ≤0.01 ≤0. 10 ≤0.50 可氧化物质(以[O]计)/mg∙L-1 − <0.08 <0.04 吸光度(254nm,1cm 光程) ≤0.001 ≤0.01 −
蒸发残渣(105±2℃)/mg·L-1≤1.0≤2.0≤0.01≤0.02可溶性硅（以SiO2计)/mg·L--1.4.2水的纯化方法从天然水到纯水的制备工序，一般分为三步：首先是水的预处理，主要通过砂滤、膜滤除去水中的悬浮物与颗粒状物质，通过活性炭吸附有机物；第二步是脱盐，常通过电渗析、反渗析、离子交换或蒸馏除去各种盐类（蒸馏还可除去可溶气体）：第三步是后处理，可通过紫外、超滤除去细菌及小颗粒物质，即可获取纯水。其中脱盐工序是纯水制备中至关重要的步骤，常用方法简介如下：(1)离子交换法该法利用离子交换树脂网状结构架上的活性基团-N(CH3)3OH、-SO:H与水中杂质离子发生交换反应，除去水中杂质、获取纯水，也称去离子水。交换反应机理如下:交换R-SO:H+NatR-SO:Na+ H*再生交换= RN(CH3);CI+OHRN(CH3)3OH+CI再生此法主要除去水中的无机离子。（2）电渗析法该法利用离子交换膜对杂质离子（溶质）选择性的透过作用，加之外加直流电场作用下的杂质离子定向迁移，使水中正负离子定向迁移透过到双膜的两外侧面，双膜之间即可获取电渗纯水。电渗法常用在离子交换工序前，作水质前处理，其脱盐率达90%以上。（3）反渗透法这是一种膜分离法技术。它利用膜对溶剂（水）有选择性透过的功能，逆常规渗透现象而进行。常用方法是在膜的浓溶液一方施加静压，当静压远大于其溶液渗透压时，溶剂（水）由浓溶液中透过功能膜到膜的另一侧，获取纯粹的溶剂（水）。由于其脱盐率在90%以上，常作为离子交换工序的预处理工序。（4）蒸馏法该法是通过水蒸馏获取纯水的方法，蒸馏器血多采用硬质玻璃或石英玻璃材料。现在蒸馏法常用于获取二次水，即将普通去离子水重新蒸馏，弃去头尾各1/4容积，收集中段的水。另有一种亚沸水，则是在石英亚沸蒸馏器中，对一次水在不沸腾情况下进行蒸馏。它消除了沸腾时气体可能带入微粒杂质的问题，也消除了普通蒸馏器内表面润湿、引起杂质爬行而造成的污染。亚沸蒸馏是获取高纯水的特有方法。1.4.3实验室用水注意事项（1）纯水的贮存应视水的等级选用不同贮存方法。一级水应现制备现用，不可贮存：二级水可贮存于密闭的专用聚乙烯容器内：三级水可贮存于密闭的聚乙烯或玻璃容器内。（2）仪器洗涤时应先用自来水冲洗，再据实验要求选不同等级的纯水少量多次润洗，注意节约用水。（3）针对实验性质与精度，合理选用纯水。一般性质实验、制备实验、常量分析实验、反应液配制可选用三级水。仪器分析、高纯反应可选用二级水或一级水。【参考文献】1.胡满成，张昕．化学基础实验，科学出版社，北京：200214
14 蒸发残渣(105±2℃)/ mg∙L-1 − ≤1.0 ≤2.0 可溶性硅(以 SiO2 计)/mg∙L-1 ≤0.01 ≤0.02 − 1.4.2 水的纯化方法 从天然水到纯水的制备工序，一般分为三步：首先是水的预处理，主要通过砂滤、膜滤 除去水中的悬浮物与颗粒状物质，通过活性炭吸附有机物；第二步是脱盐，常通过电渗析、 反渗析、离子交换或蒸馏除去各种盐类（蒸馏还可除去可溶气体）；第三步是后处理，可通 过紫外、超滤除去细菌及小颗粒物质，即可获取纯水。其中脱盐工序是纯水制备中至关重要 的步骤，常用方法简介如下： （1）离子交换法 该法利用离子交换树脂网状结构架上的活性基团-N(CH3)3OH、-SO3H 与水中杂质离子发生交换反应，除去水中杂质、获取纯水，也称去离子水。交换反应机理如 下： 此法主要除去水中的无机离子。 （2）电渗析法 该法利用离子交换膜对杂质离子（溶质）选择性的透过作用，加之外 加直流电场作用下的杂质离子定向迁移，使水中正负离子定向迁移透过到双膜的两外侧面， 双膜之间即可获取电渗纯水。电渗法常用在离子交换工序前，作水质前处理，其脱盐率达 90％ 以上。 （3）反渗透法 这是一种膜分离法技术。它利用膜对溶剂（水）有选择性透过的功能， 逆常规渗透现象而进行。常用方法是在膜的浓溶液一方施加静压，当静压远大于其溶液渗透 压时，溶剂（水）由浓溶液中透过功能膜到膜的另一侧，获取纯粹的溶剂（水）。由于其脱 盐率在 90％以上，常作为离子交换工序的预处理工序。 （4）蒸馏法 该法是通过水蒸馏获取纯水的方法，蒸馏器皿多采用硬质玻璃或石英玻 璃材料。现在蒸馏法常用于获取二次水，即将普通去离子水重新蒸馏，弃去头尾各 1/4 容积， 收集中段的水。另有一种亚沸水，则是在石英亚沸蒸馏器中，对一次水在不沸腾情况下进行 蒸馏。它消除了沸腾时气体可能带入微粒杂质的问题，也消除了普通蒸馏器内表面润湿、引 起杂质爬行而造成的污染。亚沸蒸馏是获取高纯水的特有方法。 1.4.3 实验室用水注意事项 （1）纯水的贮存应视水的等级选用不同贮存方法。一级水应现制备现用，不可贮存； 二级水可贮存于密闭的专用聚乙烯容器内；三级水可贮存于密闭的聚乙烯或玻璃容器内。 （2）仪器洗涤时应先用自来水冲洗，再据实验要求选不同等级的纯水少量多次润洗， 注意节约用水。 （3）针对实验性质与精度，合理选用纯水。一般性质实验、制备实验、常量分析实验、 反应液配制可选用三级水。仪器分析、高纯反应可选用二级水或一级水。 【参考文献】 1. 胡满成，张昕．化学基础实验，科学出版社，北京：2002. RN(CH3 )3OH+Cl - RN(CH3 )3Cl+OH 交换 - 再生 R-SO3Na + H+ R-SO3H +Na+ 交换 再生
2.北京师范大学无机化学教研室，等．化学基础实验（第二版），北京：高等教育出版社，2013.（刘志宏编写）15
15 2. 北京师范大学无机化学教研室，等．化学基础实验（第二版），北京：高等教育出版社， 2013． (刘志宏 编写)
第二章无机化学实验操作技术2.1称量天平是进行化学实验不可缺少的重要称量仪器。了解天平种类，合理选择天平，正确进行称量是做好化学实验的基本保证。化学实验室的天平一般分两类：一是最大准确度为0.1g的粗天平，二是精密分析天平。粗天平有托盘天平和摇摆工业天平。由于其准确度在0.1g以下，常用来进行试样的粗称或精度要求不高的溶液配制中的称量。精密分析天平有普通分析天平、空气阻尼天平、半自动天平、全自动电光天平、单盘天平和电子天平等。这些天平在构造和使用方法上有所不同，但基本要点是相同的。最大称量一般为100～200g，分度值在0.1mg以下。还有一些称为微量分析天平，最大称量为25g，分度值为0.001mg。此类天平用于试样的高精度称量。本章重点介绍广泛使用的托盘天平和电子天平。2.1.1托盘天平的使用托盘天平是实验室用来粗称药品和物品的称量仪器，精确度不高，其最大称量（最小准称量）为1000g（1g）、500g（0.5g）、200g（0.2g）、100g（0.1g）。1.构造及操作原理托盘天平构造如图2-1所示，由托盘、横梁、平衡螺母、标尺、指针、底座、游码、码等组成。通常横梁架在底座上，横梁中部有指针与刻度盘相对，根据指针在刻度盘上左右摆动情况，判断天平是否平衡，并给1出称量值。横梁左右两边上各有一托盘，用来放置称量图2-1托盘天平物(左)和码(右)。1底座2托盘架3托盘4标尺由于托盘天平依据杠杆原理制成，横梁平衡时力矩5平衡螺母6指针7刻度盘8游码9横架相等，若两臂长相等则码质量就与试样质量相等。2.托盘天平的操作（1）调零：将托盘天平放置在水平的地方，将游码归零、调节平衡螺母、使指针在刻度盘中心线左右等距离摆动，表示天平调好可正常使用。(2）称量：在左托盘放称量物，右托盘用镊子夹入码（由小到大），再调游码，直至指针在刻度盘中心线左右等距离摆动，码和游码指示数值相加则为所称样品质量。(3）称量注意事项：①过冷过热的物体不可放在天平上称量，应先在干燥器内放置至室温后再称。②药品不能直接放在托盘中称量。称量干燥的固体药品时，应将药品放置在称量纸上称量。易潮解的药品，必须放在玻璃器血（如：小烧杯、表面皿)里称量。③码不能用手拿，要用镊子夹取，使用时要轻拿轻放。在使用天平时游码也不能用手移动。16
16 第二章 无机化学实验操作技术 2.1 称量 天平是进行化学实验不可缺少的重要称量仪器。了解天平种类，合理选择天平，正确 进行称量是做好化学实验的基本保证。 化学实验室的天平一般分两类：一是最大准确度为 0.1g 的粗天平，二是精密分析天平。 粗天平有托盘天平和摇摆工业天平。由于其准确度在 0.1g 以下，常用来进行试样的粗称或 精度要求不高的溶液配制中的称量。精密分析天平有普通分析天平、空气阻尼天平、半自动 天平、全自动电光天平、单盘天平和电子天平等。这些天平在构造和使用方法上有所不同， 但基本要点是相同的。最大称量一般为 100～200g，分度值在 0.1mg 以下。还有一些称为微 量分析天平，最大称量为 25g，分度值为 0.001mg。此类天平用于试样的高精度称量。本章 重点介绍广泛使用的托盘天平和电子天平。 2.1.1 托盘天平的使用 托盘天平是实验室用来粗称药品和物品的称量仪器，精确度不高，其最大称量（最小 准称量）为 1000g (1g)、500g (0.5g)、200g (0.2g)、100g (0.1g)。 1.构造及操作原理 托盘天平构造如图 2-1 所示，由托盘、横梁、平衡 螺母、标尺、指针、底座、游码、砝码等组成。通常横 梁架在底座上，横梁中部有指针与刻度盘相对，根据指 针在刻度盘上左右摆动情况，判断天平是否平衡，并给 出称量值。横梁左右两边上各有一托盘，用来放置称量 物(左)和砝码(右)。 由于托盘天平依据杠杆原理制成，横梁平衡时力矩 相等，若两臂长相等则砝码质量就与试样质量相等。 2.托盘天平的操作 (1) 调零：将托盘天平放置在水平的地方，将游码归零、调节平衡螺母、使指针在刻 度盘中心线左右等距离摆动，表示天平调好可正常使用。 (2) 称量：在左托盘放称量物，右托盘用镊子夹入砝码(由小到大)，再调游码，直至指 针在刻度盘中心线左右等距离摆动，砝码和游码指示数值相加则为所称样品质量。 (3) 称量注意事项： ① 过冷过热的物体不可放在天平上称量，应先在干燥器内放置至室温后再称。 ② 药品不能直接放在托盘中称量。称量干燥的固体药品时，应将药品放置在称量纸上 称量。易潮解的药品，必须放在玻璃器皿(如：小烧杯、表面皿)里称量。 ③ 砝码不能用手拿，要用镊子夹取，使用时要轻拿轻放。在使用天平时游码也不能用 手移动。 图 2-1 托盘天平 1 底座 2 托盘架 3 托盘 4 标尺 5 平衡螺母 6 指针 7 刻度盘 8 游码 9 横架
2.1.2电子天平的使用1.电子天平的测量原理电子天平（图2-2）是基于电磁学原理制造的新一代的天平，可直接称量，不需础码，具有自动调零、校准、扣皮重、显示读数等功能。操作简便，称量速度快。图做大圈TArG电换检测SN二电源模拟电流开关调节器T图2-3电子天平测量原理示图图2-2电子天平1键板2显示器3托盘4称盘5水平仪6水平调节1图2-1-2电子天平1键板2显示器3盘托4称盘5水平仪6水平调节电子天平称量是依据电磁力平衡原理（图2-3)。称盘通过支架连杆与一线圈相连，该线圈置于固定的永久磁铁-磁钢之中，当线圈通电时自身产生的电磁力与磁钢作用，产生向上的作用力。该力与称盘中称量物的向下重力达平衡时，此线圈通入的电流与该物重力成正比，利用该电流大小可计量称量物的重量。其线圈上电流大小的自动控制由计量室通过该天平的位移传感器、调节器及放大器相连接。当盘中称量物种变化时、与盘相连的支架连杆带动线圈同步下移，位移传感器将此信号检出并传递，经调节器和电流放大器调节线圈电流大小，使其产生向上的推动力使秤盘与称量物恢复原位置为止，重新达线圈电磁力与物重力平衡，此时的电流可计量物重。2.电子天平的操作（1)检查：称量前检查天平是否处于水平位置，框罩内外是否清洁。清洁天平，调整天平水平。(2)预热：接通电源，轻按ON键，显示器亮，天平开始预热，预热通常需30min至1h;(3)校准：轻按CAL键进入校准状态。(4)称量：零点显示稳定后即可进行称量。如用小烧杯称取称量物时，可先将洁净干燥的小烧杯放在称盘中央，显示数字稳定后按TAR清零去皮键，显示即恢复为零，再缓慢加17
17 2.1.2 电子天平的使用 1. 电子天平的测量原理 电子天平（图 2-2）是基于电磁学原理制造的新一代的天平，可直接称量，不需砝 码，具有自动调零、校准、扣皮重、显示读数等功能。操作简便，称量速度快。 电子天平称量是依据电磁力平衡原理(图 2-3)。称盘通过支架连杆与一线圈相连，该线 圈置于固定的永久磁铁-磁钢之中，当线圈通电时自身产生的电磁力与磁钢作用，产生向上 的作用力。该力与称盘中称量物的向下重力达平衡时，此线圈通入的电流与该物重力成正 比，利用该电流大小可计量称量物的重量。其线圈上电流大小的自动控制由计量室通过该 天平的位移传感器、调节器及放大器相连接。当盘中称量物种变化时、与盘相连的支架连 杆带动线圈同步下移，位移传感器将此信号检出并传递，经调节器和电流放大器调节线圈 电流大小，使其产生向上的推动力使秤盘与称量物恢复原位置为止，重新达线圈电磁力与 物重力平衡，此时的电流可计量物重。 2. 电子天平的操作 (1)检查：称量前检查天平是否处于水平位置，框罩内外是否清洁。清洁天平，调整天 平水平。 (2)预热：接通电源，轻按 ON 键，显示器亮，天平开始预热，预热通常需 30 min 至 1 h； (3)校准：轻按 CAL 键进入校准状态。 (4)称量：零点显示稳定后即可进行称量。如用小烧杯称取称量物时，可先将洁净干燥 的小烧杯放在称盘中央，显示数字稳定后按 TAR 清零去皮键，显示即恢复为零，再缓慢加 图 2-2 电子天平 1 键板 2 显示器 3 托盘 4 称盘 5 水平仪 6 水平调节 图 2-3 电子天平测量原理示图