称量物至显示出所需样品的质量时,停止加样,直接记录样品的质量。(5)称量完毕后,应切断天平电源及清洁框罩内外,盖上天平罩,填写使用登记表。2.2溶液的配制溶液是指一种物质以分子、原子或离子的形式分散于另一种物质所构成的均匀、稳定的体系。溶液可分为固态溶液(如合金)、液态溶液(如食盐水溶液)和气态溶液(如空气)。这里的溶液配制主要指液态溶液的配制,即固、液、气相物质溶解于液相溶剂中形成的溶液。化学实验中用到各种浓度的溶液,溶液的浓度通指一定量溶液中所含溶质的量。常用的浓度表示方法有物质的量浓度(cB)、质量摩尔浓度(mB)、质量浓度(pB)、质量分数(①B)、体积分数(0B)、比例浓度等。2.2.1常见浓度的配制方法正确的配制、合理的使用溶液是实验成败的关键因素之一。所谓正确的配制是指:溶液配制中,要根据溶液浓度在精度上的要求,根据试剂与溶度的性质,合理选用试剂级别、选用试剂的预处理方法、称量方法、配制用量器和配制时的操作流程,以及溶液的购存保管方法。合理的使用是指:要按具体实验的要求合理选择使用溶液,需要准确配制的溶液必须准确配制,该粗配的溶液则无须精确配制。例如:一般制备实验,只需要粗配,而量的分析、反应规律的测定中,溶液浓度的准确度必须符合测量的要求。配制饱和溶液时,所用试剂量应稍多于计算量,加热使之溶解、冷却,待结晶析出后再用:配制易水解盐溶液时,应先用相应的酸溶液(如溶解SbCl3、Bi(NO3)等)或碱溶液(如溶解Na2S等)溶解,以抑制水解;配制易氧化的盐溶液时,不仅需要酸化溶液,还需加入相应的纯金属,使溶液稳定。例如,配制FeSO4、SnCl2溶液时,需分别加入金属铁、金属锡。配制好的溶液盛装在试剂瓶或滴瓶中,摇匀后贴上标签,注意标明溶液名称、浓度和配制日期。对于经常大量使用的溶液,可预先配制出比预定浓度约大10倍的贮备液,用时再行稀释。实验中溶液的配制方法有直接配制、间接配制、特殊配制等几种。配制方法的选择由溶质、溶剂性质决定。1.直接配制法该法运用于溶质性质及组成稳定的溶液的配制,实验中粗溶液、精确浓度溶液,以及标准溶液多用此法配制。配制时所用仪器为台秤、天平(粗溶液配制不用)、量筒、密度计、容量瓶、称量瓶、烧杯、研钵等。配制方法以溶质是固体还是液体而异。(1)由固体药品配制溶液:一般可直接配出质量浓度pB,也可直接配制质量摩尔浓度mB,质量比例、质量分数のB。其配制程序包括试样预处理(烘干、粉碎)→称样一→溶样(烧杯中)一→浓度配制(量入式容量瓶中)等步骤组成。(2)由液体试剂配制溶液:若液体试剂本身组成恒定、性质很稳定且含量很固定,可通过精确称量液体试剂的质量,按上述固体药品配制获取准确浓度的溶液。若液体试剂本身在组成、性质、含量上不稳定时,则直接法所配制的溶液,只能达到粗溶液的标准。对于溶质为液体的溶液配制,实际中常用的配制方法是先配制出溶液的体积分数βB18
18 称量物至显示出所需样品的质量时,停止加样,直接记录样品的质量。 (5)称量完毕后,应切断天平电源及清洁框罩内外,盖上天平罩,填写使用登记表。 2.2 溶液的配制 溶液是指一种物质以分子、原子或离子的形式分散于另一种物质所构成的均匀、稳定 的体系。溶液可分为固态溶液(如合金)、液态溶液(如食盐水溶液)和气态溶液(如空气)。这 里的溶液配制主要指液态溶液的配制,即固、液、气相物质溶解于液相溶剂中形成的溶 液。 化学实验中用到各种浓度的溶液,溶液的浓度通指一定量溶液中所含溶质的量。常用 的浓度表示方法有物质的量浓度(cB)、质量摩尔浓度(mB)、质量浓度(ρB)、质量分数 (ωB)、体积分数(φB)、比例浓度等。 2.2.1 常见浓度的配制方法 正确的配制、合理的使用溶液是实验成败的关键因素之一。所谓正确的配制是指:溶 液配制中,要根据溶液浓度在精度上的要求,根据试剂与溶度的性质,合理选用试剂级 别、选用试剂的预处理方法、称量方法、配制用量器和配制时的操作流程,以及溶液的贮 存保管方法。合理的使用是指:要按具体实验的要求合理选择使用溶液,需要准确配制的 溶液必须准确配制,该粗配的溶液则无须 精确配制。例如:一般制备实验,只需要粗配,而量的分析、反应规律的测定中,溶 液浓度的准确度必须符合测量的要求。 配制饱和溶液时,所用试剂量应稍多于计算量,加热使之溶解、冷却,待结晶析出后 再用;配制易水解盐溶液时,应先用相应的酸溶液(如溶解 SbCl3、Bi(NO3)3 等)或碱溶液(如 溶解 Na2S 等)溶解,以抑制水解;配制易氧化的盐溶液时,不仅需要酸化溶液,还需加入 相应的纯金属,使溶液稳定。例如,配制 FeSO4、SnCl2 溶液时,需分别加入金属铁、金属 锡。配制好的溶液盛装在试剂瓶或滴瓶中,摇匀后贴上标签,注意标明溶液名称、浓度和 配制日期。对于经常大量使用的溶液,可预先配制出比预定浓度约大 10 倍的贮备液,用时 再行稀释。 实验中溶液的配制方法有直接配制、间接配制、特殊配制等几种。配制方法的选择由 溶质、溶剂性质决定。 1.直接配制法 该法运用于溶质性质及组成稳定的溶液的配制,实验中粗溶液、精确浓度溶液,以及 标准溶液多用此法配制。配制时所用仪器为台秤、天平(粗溶液配制不用)、量筒、密度 计、容量瓶、称量瓶、烧杯、研钵等。配制方法以溶质是固体还是液体而异。 (1)由固体药品配制溶液:一般可直接配出质量浓度 ρB,也可直接配制质量摩尔浓度 mB,质量比例、质量分数 ωB。其配制程序包括试样预处理(烘干、粉碎)→称样→溶样(烧 杯中) →浓度配制(量入式容量瓶中)等步骤组成。 (2) 由液体试剂配制溶液:若液体试剂本身组成恒定、性质很稳定且含量很固定,可 通过精确称量液体试剂的质量,按上述固体药品配制获取准确浓度的溶液。若液体试剂本 身在组成、性质、含量上不稳定时,则直接法所配制的溶液,只能达到粗溶液的标准。 对于溶质为液体的溶液配制,实际中常用的配制方法是先配制出溶液的体积分数 φB
再求出其他浓度。现以物质的量浓度溶液的配制为例,说明其配制时的具体步骤。计算液体溶质所需体积:用下式计算配制时所需溶质的质量WEWB=CB×MB若所用溶质试剂为含量为のB的溶液,其密度为p,则配制时所需该溶质的体积取量应为:VB=WB/OBp②配制:用吸量管准确移取需要量VB的液体溶质,注入容量瓶中后加溶剂稀释至刻度。若溶质在溶剂中溶解有较大热效应时,应先在烧杯中粗配。待溶液冷却至室温时再转移至容量瓶中定容,其操作方法同固体溶质溶液的制备。2.间接配置法(标定法)此法用于溶质本身性质不稳定或组成易变,无法采取直接法配制其准确浓度的溶液的配制。它采取用与已知准确浓度的标准溶液或基准物质进行比较,利用其间的化学反应计量关系来标定出其准确浓度。此法也称为溶液标定法,它常用来配制精确浓度的溶液或标准溶液。应当指出:此法获取的准确浓度应定期标定、定期使用。基准物的性质:作为标定用的基准物应具备以下条件:①性质稳定,在空气中不与H2O、O2、CO2作用,加热干燥时不分解。②组成与化学式相符。③纯度高.含量准确(99.9%以上)。④易溶解,摩尔质量大。常用基准物有Na2CO3-10H2O(标酸)、H2C2O4·10H20O(标碱或KMnO4)、KIO3(标还原剂)、NazC2O4(标氧化剂)、AgNO(标氯化物)等。(2)溶液标定方法:对配制好溶液的标定,常用直接标定法或间接标定法。①直接标定法操作程序:用天平准确称取一定量基准物,置于三角瓶内,加水溶解并滴加指示剂2-3滴待用:用待标溶液润洗滴定管三次后,管中注入待标溶液,滴定三角瓶中基准物溶液.至反应完全(一般指示剂刚变色为止),据消耗待标溶液体积及基准物质量,可求出被标液的准确浓度:CB=m标1000/VBM称式中:CB和V分别为待标溶液浓度(molL-")和标定时消耗的体积(mL);m标和M标分别为基准物称量量(g)和摩尔质量(g:mol-")。②间接标定法操作程序:若实验中无法选择此合适的基准物来标定待标溶液,则可利用已知浓度的标准溶液,采用间接标定法测其准确浓度。其步骤如下:置标准溶液于滴定管中,用之滴定放置在三角瓶中的已知体积的待标溶液待指示剂变色达反应终点时,根据标准溶液的消耗体积和浓度与待标溶液的已知体积比较,由下式即可求出被标溶液的浓度:CB=CAVA/VB19
19 再求出其他浓度。 现以物质的量浓度溶液的配制为例,说明其配制时的具体步骤。 ① 计算液体溶质所需体积: 用下式计算配制时所需溶质的质量 wB wB= cB×MB 若所用溶质试剂为含量为 ωB的溶液,其密度为 ρ,则配制时所需该溶质的体积取量应 为: VB = wB/ωB·ρ ② 配制:用吸量管准确移取需要量 VB的液体溶质,注入容量瓶中后加溶剂稀释至刻 度。若溶质在溶剂中溶解有较大热效应时,应先在烧杯中粗配。待溶液冷却至室温时再转 移至容量瓶中定容,其操作方法同固体溶质溶液的制备。 2. 间接配置法(标定法) 此法用于溶质本身性质不稳定或组成易变,无法采取直接法配制其准确浓度的溶液的 配制。它采取用与已知准确浓度的标准溶液或基准物质进行比较,利用其间的化学反应计 量关系来标定出其准确浓度。此法也称为溶液标定法,它常用来配制精确浓度的溶液或标 准溶液。应当指出:此法获取的准确浓度应定期标定、定期使用。 基准物的性质: 作为标定用的基淮物应具备以下条件: ①性质稳定,在空气中不与 H2O、O2、CO2 作用,加热干燥时不分解。 ②组成与化学式相符。 ③纯度高.含量准确(99.9%以上)。 ④易溶解,摩尔质量大。 常用基准物有 Na2CO3·10H2O (标酸)、H2C2O4·10H2O (标碱或 KMnO4)、KIO3 (标还原 剂)、Na2C2O4 (标氧化剂)、AgNO3 (标氯化物)等。 (2)溶液标定方法:对配制好溶液的标定,常用直接标定法或间接标定法。 ①直接标定法操作程序:用天平准确称取一定量基准物,置于三角瓶内,加水溶解并 滴加指示剂 2-3 滴待用;用待标溶液润洗滴定管三次后,管中注入待标溶液,滴定三角瓶 中基准物溶液.至反应完全(一般指示剂刚变色为止),据消耗待标溶液体积及基准物质 量,可求出被标液的准确浓度: cB=m 标 1000/VBM 标 式中:cB和 VB分别为待标溶液浓度(mol·L-1 )和标定时消耗的体积(mL);m 标和 M 标分 别为基准物称量量(g)和摩尔质量(g·mol-1 )。 ②间接标定法操作程序:若实验中无法选择此合适的基准物来标定待标溶液,则可利 用已知浓度的标准溶液,采用间接标定法测其准确浓度。其步骤如下:置标准溶液于滴定 管中,用之滴定放置在三角瓶中的已知体积的待标溶液.待指示剂变色达反应终点时,根 据标准溶液的消耗体积和浓度与待标溶液的已知体积比较,由下式即可求出被标溶液的浓 度: cB=cAVA/VB
式中cA和VA分别为标准溶液的浓度(mol·L-")和滴定时消耗的体积(mL):CB和VB分别为待标溶液的溶度(mol-L-)和体积(mL)。应当指出:实验中一般溶液的标定需最少做三个以上平行样品测量,其测量结果要求最大值与最小值之差与测量结果的平均值之比应小于0.1%,此时平均值即可作为待标溶液的准确浓度值。除此之外,由于测定方法各异,各方法都存在一定的方法原理带来的系统误差,因此进行一种溶液的标定时,最好选用两种以上不同方法进行结果的比较。若两种方法结果之差小于0.2%时,两方法获取结果的平均值即为待测溶液的准确浓度。3.特殊溶液的配制特殊溶液的配制是化学实验中经常碰到的问题,其中主要有:要配制的化学试剂与溶剂互不相溶,例如许多的显色剂、指示剂在水中不溶解;或相互发生化学反应,例如SnCl2遇水水解或配制溶液无法贮存,组成相当不稳定等。对手这类溶液的配制,需按试剂与溶剂的性质,选择合适的方法与条件进行溶液的配制。(1)水解盐溶液的配制:许多盐在水中易发生水解反应,产生弱酸、弱碱、析出沉淀、产生气体等使反应平衡右移。要配制这样的盐的水溶液,必须利用同离子效应通过加酸或加碱使平衡左移,防止水解反应发生,方可配制出所需浓度的盐溶液:如SnCl2溶液、FeCl3水溶液的配制都采取让其固体盐先溶解于盐酸中,再加水配至需要浓度的溶液。而NaCN则在NaOH溶液中溶解配制。(2)难溶解物质的溶液配制:这类物质的溶解配制,一般是通过选择合适的助溶剂,有时甚至是两种以上助溶剂来实现物质的溶解。例如:许多显色剂、指示剂首先是溶解于可与水互溶的有机溶剂中,再加水配制为水溶液:也有加入表面活性剂改变其存在状态,达到溶解配制的目的:也有利用加入第二种物质与其反应生成新离子,来达到溶解配制的目的,例如12在水中微溶,但通过加入KI使I2转换为I3,而达到碘溶液配制的目的。4.溶液配制和贮存注意事项(1)配制的溶液,应据性质特点盛放在带塞的无色或棕色试剂瓶中。碱液应用塑料瓶盛放。(2)配好试剂溶液须在瓶签上标明名称、规格、浓度和配制日期。(3)由于大多数试剂溶液在日常环境下并不稳定,因此配制溶液不能无限期使用,应定期标定其真实浓度。(4)由于玻璃本身的不稳定,故浓度低于1mgcm3的溶液不能长期储存于玻璃瓶中。(5)采用有机溶剂配制溶液时,不可明火加热,可采用热水浴加热并加强搅拌,操作应在通风橱中进行。(6)溶液配制用水,应视浓度要求精度确定。(7)剧毒和有腐蚀性的溶剂配制,必须采取相应的保护和防护措施。2.3容量玻璃仪器的规范操作溶液配制和化学分析中容量玻璃仪器使用不规范都可能给实验结果带来误差。常用容量玻璃仪器有移液管、吸量管、滴定管、容量瓶和量筒等,这里我们主要介绍它们的规范20
20 式中 cA和 VA分别为标准溶液的浓度(mol·L-1 )和滴定时消耗的体积(mL);cB和 VB分别 为待标溶液的溶度(mol·L-1 )和体积(mL)。 应当指出:实验中一般溶液的标定需最少做三个以上平行样品测量,其测量结果要求 最大值与最小值之差与测量结果的平均值之比应小于 0.1%,此时平均值即可作为待标溶液 的准确浓度值。除此之外,由于测定方法各异,各方法都存在一定的方法原理带来的系统 误差,因此进行一种溶液的标定时,最好选用两种以上不同方法进行结果的比较。若两种 方法结果之差小于 0.2%时,两方法获取结果的平均值即为待测溶液的准确浓度。 3.特殊溶液的配制 特殊溶液的配制是化学实验中经常碰到的问题,其中主要有:要配制的化学试剂与溶 剂互不相溶,例如许多的显色剂、指示剂在水中不溶解;或相互发生化学反应,例如 SnCl2 遇水水解或配制溶液无法贮存,组成相当不稳定等。 对于这类溶液的配制,需按试剂与溶剂的性质,选择合适的方法与条件进行溶液的配 制。 (1)水解盐溶液的配制:许多盐在水中易发生水解反应,产生弱酸、弱碱、析出沉淀、 产生气体等使反应平衡右移。要配制这样的盐的水溶液,必须利用同离子效应通过加酸或 加碱使平衡左移,防止水解反应发生,方可配制出所需浓度的盐溶液:如 SnCl2 溶液、 FeCl3 水溶液的配制都采取让其固体盐先溶解于盐酸中,再加水配至需要浓度的溶液。而 NaCN 则在 NaOH 溶液中溶解配制。 (2)难溶解物质的溶液配制:这类物质的溶解配制,一般是通过选择合适的助溶剂,有 时甚至是两种以上助溶剂来实现物质的溶解。例如:许多显色剂、指示剂首先是溶解于可 与水互溶的有机溶剂中,再加水配制为水溶液;也有加入表面活性剂改变其存在状态,达 到溶解配制的目的;也有利用加入第二种物质与其反应生成新离子,来达到溶解配制的目 的,例如 I2 在水中微溶,但通过加入 KI 使 I2 转换为 I3 -,而达到碘溶液配制的目的。 4.溶液配制和贮存注意事项 (1) 配制的溶液,应据性质特点盛放在带塞的无色或棕色试剂瓶中。碱液应用塑料瓶 盛放。 (2) 配好试剂溶液须在瓶签上标明名称、规格、浓度和配制日期。 (3) 由于大多数试剂溶液在日常环境下并不稳定,因此配制溶液不能无限期使用,应 定期标定其真实浓度。 (4) 由于玻璃本身的不稳定,故浓度低于 1mg·cm-3 的溶液不能长期储存于玻璃瓶中。 (5) 采用有机溶剂配制溶液时,不可明火加热,可采用热水浴加热并加强搅拌,操作 应在通风橱中进行。 (6) 溶液配制用水,应视浓度要求精度确定。 (7) 剧毒和有腐蚀性的溶剂配制,必须采取相应的保护和防护措施。 2.3 容量玻璃仪器的规范操作 溶液配制和化学分析中容量玻璃仪器使用不规范都可能给实验结果带来误差。常用容 量玻璃仪器有移液管、吸量管、滴定管、容量瓶和量筒等,这里我们主要介绍它们的规范
操作方法。1.移液管和吸量管移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,球部上下均为较细窄的管颈,管颈上部刻有标线(图2-4(a))。吸量管的全称是分度吸量管,它是具有分刻度的玻璃管(图2-4(b))。它们都是准确移取一定量溶液的量器。(1)洗涤:移液管和吸量管的洗涤以及移取溶液一般是采用橡皮洗耳球进行的。用铬酸洗液洗涤时,可将移液管或吸量管放在高型玻璃筒或量筒内浸泡。洗涤操作时,用右手拇指、中指拿管上部,将管尖口贴于滤纸,左手持洗耳球对准管上口吹气,除去管内残留水分。然后置管于洗液瓶中吸1/4管容积洗液,用右手食指堵紧管上口移出,左手食指、小指、拇指持管中部,横置吸量管,松右手食指并小心转动吸量管使洗液润湿全管,静置片刻。最后由管上口倾出洗液,并用自来水冲洗、蒸馏水润洗该管至少三次,用滤纸吸净管内外残余水分。(2)移液操作法:用待吸移溶液将移液管润洗三次(操作方法同前),确保所移取的溶液与原溶液浓度相同。润洗时切记:每次吸量为1/4管容积,应快速堵住管口,不可让已吸入管内的溶液回流至瓶内。移取溶液时,一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方,把球部下方的尖端插入溶液中,注意不要插得太深(2cm)。左手拿洗耳球,先把球内空气压出,然后把球的尖端紧接在移液管口,慢慢松开左手指,使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度线以上时,移去洗耳球,立即用右手的食指按住移液管上口,大拇指和中指拿住移液管标线上方,将移液管提起离开液面,并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈,以除去管外壁上的溶液。移液管的未端仍靠在盛溶液容器的内壁上,左手拿着盛溶液的容器,并使之倾斜成30°~45°,稍放松右手食指,不断转动移液管身,使管内液面平稳下降。直到溶液的凹液面与标线相切时,立即用食指压紧管口,取出移液管,迅速转移至接收瓶中。此时移液管应保持垂直,用左手倾斜该接收容器使管尖贴壁,沿壁放出管内溶液(图2-5)。通常管内液体流尽后应停留10~15s,并贴壁旋转管尖使液体流尽,管尖残余的量液柱非计量内容积,不得吹出。但容量为1mL以下吸量管,若管上标明“吹”者,则此残余液柱一定要吹出。21
21 操作方法。 1. 移液管和吸量管 移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,球部上下均为较细窄的管颈,管颈 上部刻有标线(图 2-4(a))。吸量管的全称是分度吸量管,它是具有分刻度的玻璃管(图 2-4 (b))。它们都是准确移取一定量溶液的量器。 (1) 洗涤:移液管和吸量管的洗涤以及移取溶液一般是采用橡皮洗耳球进行的。用铬 酸洗液洗涤时,可将移液管或吸量管放在高型玻璃筒或量筒内浸泡。洗涤操作时,用右手 拇指、中指拿管上部,将管尖口贴于滤纸,左手持洗耳球对准管上口吹气,除去管内残留 水分。然后置管于洗液瓶中吸 1/4 管容积洗液,用右手食指堵紧管上口移出,左手食指、 小指、拇指持管中部,横置吸量管,松右手食指并小心转动吸量管使洗液润湿全管,静置 片刻。最后由管上口倾出洗液,并用自来水冲洗、蒸馏水润洗该管至少三次,用滤纸吸净 管内外残余水分。 (2) 移液操作法:用待吸移溶液将移液管润洗三次(操作方法同前),确保所移取的溶液 与原溶液浓度相同。润洗时切记:每次吸量为 l/4 管容积,应快速堵住管口,不可让已吸 入管内的溶液回流至瓶内。 移取溶液时,一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方,把球部下方的尖端插 入溶液中,注意不要插得太深(2cm)。左手拿洗耳球,先把球内空气压出,然后把球的尖端 紧接在移液管口,慢慢松开左手指,使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度线以上时, 移去洗耳球,立即用右手的食指按住移液管上口,大拇指和中指拿住移液管标线上方,将 移液管提起离开液面,并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈,以除 去管外壁上的溶液。 移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上,左手拿着盛溶液的容器,并使之倾斜成 30°~45°,稍放松右手食指,不断转动移液管身,使管内液面平稳下降。直到溶液的凹液 面与标线相切时,立即用食指压紧管口,取出移液管,迅速转移至接收瓶中。此时移液管 应保持垂直,用左手倾斜该接收容器使管尖贴壁,沿壁放出管内溶液(图 2-5)。通常管内 液体流尽后应停留 10~15s,并贴壁旋转管尖使液体流尽,管尖残余的量液柱非计量内容 积,不得吹出。但容量为 1mL 以下吸量管,若管上标明“吹”者,则此残余液柱一定要吹 出
Rmnmnm(b)(a)图2-4移液管(a)与吸量管(b)图2-5移液管的使用吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调几点:由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上固定量溶液时应尽可能使用移液管。②使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。③同一实验中,应尽可能使用同一吸量管的同一部位,而且尽可能地使用上面的部分。④有一种吸量管,管口上刻有“吹”字,使用时必须在管内的液面降至流液口静止后,随即将最后残留的溶液一次吹出,不许保留。另有一种吸量管,管上刻有快”字,使用这种吸量管时,需放尽溶液,操作同移液管,但溶液自然流完后停靠4s就可拿走吸量管。移液管或吸量管用完后,应立即用自来水和蒸馏水冲洗干净,然后放在移液管架上。2.滴定管滴定管是可放出不同定量液体的量出式玻璃量器,主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。它的主要部分用细长而且内径均匀的玻璃管制成,上面刻有均匀的分度线(线宽不超过0.3mm),下端的流液口为一尖嘴,中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。通常实验室中见到的有有塞和无塞滴定管,常用的是10mL、25mL、50mL容量的滴定管。滴定管一般分为酸式滴定管与碱式滴定管两种图2-6)。酸式滴定管不能盛放碱性溶液,因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀,而难以转动;而碱式滴定管不能存放氧化性的溶液,如KMnO4、I2等,以避免橡皮管与溶液起反应。22
22 图 2-4 移液管(a)与吸量管(b) 图 2-5 移液管的使用 吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调几点: ① 由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取 2 mL 以上固定量溶液时应尽可能 使用移液管。 ② 使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。 ③ 同一实验中,应尽可能使用同一吸量管的同一部位,而且尽可能地使用上面的部 分。 ④ 有一种吸量管,管口上刻有“吹”字,使用时必须在管内的液面降至流液口静止后, 随即将最后残留的溶液一次吹出,不许保留。 ⑤ 另有一种吸量管,管上刻有“快”字,使用这种吸量管时,需放尽溶液,操作同移液 管,但溶液自然流完后停靠 4 s 就可拿走吸量管。 移液管或吸量管用完后,应立即用自来水和蒸馏水冲洗干净,然后放在移液管架上。 2. 滴定管 滴定管是可放出不同定量液体的量出式玻璃量器,主要用于滴定分析中对滴定剂体积 的测量。它的主要部分用细长而且内径均匀的玻璃管制成,上面刻有均匀的分度线(线宽不 超过 0.3 mm),下端的流液口为一尖嘴,中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速 度。通常实验室中见到的有有塞和无塞滴定管,常用的是 10 mL、25 mL、50 mL 容量的滴 定管。 滴定管一般分为酸式滴定管与碱式滴定管两种(图 2-6)。酸式滴定管不能盛放碱性溶 液,因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀,而难以转动;而碱式滴定管不能存放氧化性的溶 液,如 KMnO4、I2 等,以避免橡皮管与溶液起反应。 (a) (b)