147474848494950图2-6滴定管(1）滴定管使用前的准备洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗刷（避免使用去污粉），而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗；有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。注意碱式滴定管的乳胶管不可用酸性洗液浸洗。②涂凡士林（图2-7）：其方法是酸式滴定管洗净后，先用冷风干燥活塞与活塞套，活塞涂脂应只涂两头，涂层愈薄愈好，涂脂后活塞插入活塞套中应同方向旋转活塞，直至油脂完全浸润活塞套、呈透明无纹络状态，以灵活旋转、不漏液为准。在活塞小头槽内套上橡皮圈固定活塞。图2-7活塞涂凡士林的方法③检漏：酸式滴定管应将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置2min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180°，再放置2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮23
23 图 2-6 滴定管 (1) 滴定管使用前的准备 ① 洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗 涤剂洗刷（避免使用去污粉），而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗；有油污的滴定管要用 铬酸洗液洗涤。注意碱式滴定管的乳胶管不可用酸性洗液浸洗。 ② 涂凡士林（图 2-7）：其方法是酸式滴定管洗净后，先用冷风干燥活塞与活塞套， 活塞涂脂应只涂两头，涂层愈薄愈好，涂脂后活塞插入活塞套中应同方向旋转活 塞，直至油脂完全浸润活塞套、呈透明无纹络状态，以灵活旋转、不漏液为准。 在活塞小头槽内套上橡皮圈固定活塞。 图 2-7 活塞涂凡士林的方法 ③ 检漏：酸式滴定管应将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置 2 min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动 180°，再放置 2 min，看是 否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出， 重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮
管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不符合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。装入待用溶液：加入待用溶液时，应用待用溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保待用溶液的浓度不变。为此，先注入待用溶液约10mL，左右润洗管三次，从下口排出，然后加入待用溶液于滴定管中。注意加入待用溶液后，应检查管下有无气泡，若有，酸式管可通过迅速转动活塞冲出气泡保持液柱；碱式管则通过向上弯曲乳胶管，使玻璃尖咀向上，再挤动乳胶管内玻璃珠排液带出气体，使管下尖保持液柱。(2）滴定操作垂直固定酸、碱滴定管于滴定管架上。对酸式滴定管滴定的姿势如图2-8所示，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动，其至顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，以免溅出溶液。滴定速度一般为10mL·min-1，即每秒3~4滴。C图2-8酸式滴定管操作图2-9碱式滴定管操作使用碱式滴定管时，如图2-9所示，左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中的玻璃珠右上方，向右挤压乳胶管，使溶液由胶管空隙下流至锥形瓶中。注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡。滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排除。应注意的是：接近滴定终点时应尽量慢慢滴加、充分摇匀锥形瓶，使反应达完全。接近终点时应半滴半滴地加入，对酸式管可右手持活塞迅速旋转180°，在管尖形成半滴液，再用洗瓶吹洗入瓶内即可：对碱式管则只要松开拇指与食指，将管尖最挂的半滴液沾在锥形瓶内壁上即可。(3）滴定读数时的注意事项①滴定管应垂直地夹在滴定台上或操作者拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。视线与液体凹液面在同一水平线，③对于无色溶液或浅色溶液，应读取凹液面下缘实线的最低点，即视线与凹液面下缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如图2-10所示。④为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑24
24 管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不符合要求则重新调换大小合适的 玻璃珠。 ④ 装入待用溶液：加入待用溶液时，应用待用溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残 留的水分，确保待用溶液的浓度不变。为此，先注入待用溶液约 10 mL，左右润洗管三 次，从下口排出，然后加入待用溶液于滴定管中。注意加入待用溶液后，应检查管下有无 气泡，若有，酸式管可通过迅速转动活塞冲出气泡保持液柱；碱式管则通过向上弯曲乳胶 管，使玻璃尖咀向上，再挤动乳胶管内玻璃珠排液带出气体，使管下尖保持液柱。 (2) 滴定操作 垂直固定酸、碱滴定管于滴定管架上。对酸式滴定管滴定的姿势如图 2-8 所示，用左 手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋 塞，手心空握，以免旋塞松动，甚至顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方 向作圆周旋转，而不能前后振动，以免溅出溶液。滴定速度一般为 10 mL·min-1，即每秒 3~4 滴。 图 2-8 酸式滴定管操作 图 2-9 碱式滴定管操作 使用碱式滴定管时，如图 2-9 所示，左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中的玻璃 珠右上方，向右挤压乳胶管，使溶液由胶管空隙下流至锥形瓶中。注意不能捏挤玻璃珠下 方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡。滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排 除。 应注意的是：接近滴定终点时应尽量慢慢滴加、充分摇匀锥形瓶，使反应达完全。接 近终点时应半滴半滴地加入，对酸式管可右手持活塞迅速旋转 180°，在管尖形成半滴液， 再用洗瓶吹洗入瓶内即可；对碱式管则只要松开拇指与食指，将管尖悬挂的半滴液沾在锥 形瓶内壁上即可。 (3) 滴定读数时的注意事项 ① 滴定管应垂直地夹在滴定台上或操作者拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自 然垂直再进行读数。视线与液体凹液面在同一水平线。 ③ 对于无色溶液或浅色溶液，应读取凹液面下缘实线的最低点，即视线与凹液面下 缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如 KMnO4、I2 溶液等，视线 应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如图 2-10 所示。 ④ 为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑
纸或涂有黑长方形的白纸。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在凹液面下约1mm处，此时即可看到凹液面的反射层成为黑色，然后读此黑色凹液面下缘的最低点，见图2-11。25视线偏高子、2426E视线正确二27视线偏低么=2528图2-10滴定管的正确读数法图2-11使用黑白读书卡读数④每次滴定时管内溶液应从0.00mL线开始，以减少由于管径不匀引起的测量误差。读数必须精确至0.01mL。如读数为21.24mL。滴定管用完后即时清洗，禁止贮液。3.容量瓶容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一圈标线。容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地把配成的溶液分成若干等份。(1）容量瓶的准备检查与选择：容量瓶有“量入”式，瓶上标有“E"或"In”字样（我国使用后者），它表示溶液达刻度线时，瓶内液体总体积在20℃时与瓶标体积相同。故配制溶液时应选此类瓶。若瓶上有“A”或Ex”表示该瓶为“量出”式，即倾出液体体积为瓶标体积（不含瓶内沾附液体），此瓶只能用于量取液体试剂或溶液。实验中按使用要求选择容量瓶。用前检查主要是检查瓶塞的密封性。在瓶内置水后，盖好瓶塞，右手托底，左手食指压瓶塞倒置观察是否漏水。再旋转瓶塞180°，倒置再查。如不漏水，即可使用。②洗涤：按常规方法清洗，容量瓶属量器，故禁止加热烘干。用前可用相应溶液润洗三遍即可。(2）操作方法一般不充许直接在容量瓶内配制溶液。应先在干净烧杯中粗配，恒至室温，再将玻璃棒深入容量瓶口内，下端靠瓶颈内壁，沿玻璃棒注入粗溶液（图2-12）。用少量蒸馏水冲洗玻璃棒及烧杯中残液五次以上，分次注入容量瓶内，加水至3/4容积时，用右手食指、中指夹瓶塞扁平处，将容量瓶拿起，同方向摇匀瓶中溶液。再加水至瓶刻度处，以溶液凹液面底部与刻度线相切为准。最后，右手掌托瓶，左手食指按瓶塞，中指、拇指持瓶颈反复倒置，混匀溶液即可(图2-13)。25
25 纸或涂有黑长方形的白纸。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在凹 液面下约 l mm 处，此时即可看到凹液面的反射层成为黑色，然后读此黑色凹液面 下缘的最低点，见图 2-11。 图 2-10 滴定管的正确读数法 图 2-11 使用黑白读书卡读数 ④ 每次滴定时管内溶液应从 0.00 mL 线开始，以减少由于管径不匀引起的测量误差。 读数必须精确至 0.01 mL。如读数为 21.24 mL。 ⑤ 滴定管用完后即时清洗，禁止贮液。 3. 容量瓶 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞， 颈上有一圈标线。容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地把配成的溶液分成若 干等份。 (1) 容量瓶的准备 ① 检查与选择：容量瓶有“量入”式，瓶上标有“E”或“In”字样(我国使用后者)，它表示 溶液达刻度线时，瓶内液体总体积在 20℃时与瓶标体积相同。故配制溶液时应选此类瓶。 若瓶上有“A”或“Ex”表示该瓶为“量出”式，即倾出液体体积为瓶标体积(不含瓶内沾附液 体)，此瓶只能用于量取液体试剂或溶液。实验中按使用要求选择容量瓶。 用前检查主要是检查瓶塞的密封性。在瓶内置水后，盖好瓶塞，右手托底，左手食指 压瓶塞倒置观察是否漏水。再旋转瓶塞 180°，倒置再查。如不漏水，即可使用。 ② 洗涤：按常规方法清洗，容量瓶属量器，故禁止加热烘干。用前可用相应溶液润洗 三遍即可。 (2) 操作方法 一般不允许直接在容量瓶内配制溶液。应先在干净烧杯中粗配，恒至室温，再将玻璃 棒深入容量瓶口内，下端靠瓶颈内壁，沿玻璃棒注入粗溶液(图 2-12)。用少量蒸馏水冲洗 玻璃棒及烧杯中残液五次以上，分次注入容量瓶内，加水至 3/4 容积时，用右手食指、中 指夹瓶塞扁平处，将容量瓶拿起，同方向摇匀瓶中溶液。再加水至瓶刻度处，以溶液凹液 面底部与刻度线相切为准。最后，右手掌托瓶，左手食指按瓶塞，中指、拇指持瓶颈反复 倒置，混匀溶液即可(图 2-13)
图2-12溶液定量转移操作图2-13混匀操作（3）容量瓶使用时的注意事项容量瓶只能用于配制标准溶液或试样溶液，不得长期存放溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久储。若需要长期存放溶液，可将溶液转移到试剂瓶中（根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶），对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。热溶液应冷至室温后，才能注入容量瓶中，或冷至室温后才能稀释至标线，否则会造成体积误差。2.4液固分离的方法液固分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。2.4.1倾析法当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时，常用倾析法进行分离和洗涤。操作时将沉淀上部的清液缓慢沿玻璃棒倾入另一容器中，如图2-14。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅拌均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作2~3遍。即能将沉淀洗涤干净。图2-14倾析法过滤图2-15通滤纸的折叠2.4.2过滤法过滤法是利用滤纸将固体和液体分开的方法。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼；溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。常用的过滤方法有常压过滤（普通过滤)、减压过滤（吸滤）、热过滤三种。（1）常压过滤根据沉淀的具体情况选择适合的滤纸和漏斗。采用四折法折叠滤纸（如图2-15）。先将滤纸对折，然后再对折，但不要折死。打开形成圆锥体后，放入漏斗中，试其与漏斗壁26
26 图2-12溶液定量转移操作 图2-13混匀操作 (3) 容量瓶使用时的注意事项 容量瓶只能用于配制标准溶液或试样溶液，不得长期存放溶液，尤其是碱性溶液，不 可在容量瓶中久储。若需要长期存放溶液，可将溶液转移到试剂瓶中（根据需要采用无色 瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶），对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。热溶液应冷至室温 后，才能注入容量瓶中，或冷至室温后才能稀释至标线，否则会造成体积误差。 2.4 液固分离的方法 液固分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 2.4.1 倾析法 当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时，常用倾 析法进行分离和洗涤。操作时将沉淀上部的清液缓慢沿玻璃棒倾入另一容器中，如图 2-14。 分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅 拌均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作 23 遍．即能 将沉淀洗涤干净。 图 2-14 倾析法过滤 图 2-15 通滤纸的折叠 2.4.2 过滤法 过滤法是利用滤纸将固体和液体分开的方法。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过 滤器上，称滤饼；溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。常用的过滤方法有常 压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。 (1) 常压过滤 根据沉淀的具体情况选择适合的滤纸和漏斗。采用四折法折叠滤纸（如图 2-15）。先 将滤纸对折，然后再对折，但不要折死。打开形成圆锥体后，放入漏斗中，试其与漏斗壁
是否密合。如果滤纸与漏斗不十分密合，可稍稍改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止。为了使漏斗与滤纸之间贴紧而无气泡，可将三层厚的外层撕下一小块（此小块滤纸保留，用以擦洗烧杯）。用食指把滤纸按在漏斗的内壁上，用水润湿，赶尽滤纸与漏斗壁之间的气泡。漏斗应放在漏斗架上，下面用一个洁净的烧杯承接滤液，将漏斗颈出口斜口长的一侧贴紧烧杯内壁，以加快过滤速度，并防止滤液外溅。操作时注意让溶液沿玻璃棒在三层滤纸一侧倾入漏斗中，液面高度应低于滤纸1~2cm（图2-16)，玻璃棒下端尽可能接近滤纸，但不能接触滤纸。为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙，影响过滤速度，一般多采用倾析法过滤。首先倾斜静置烧杯，待沉淀下降后，先采用倾析法滤去尽可能多的清液，漏斗中液面应低于滤纸上沿0.5cm。之后，将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤，静置沉淀，再用倾析法倾出上清液。如此多次洗涤沉淀之后，即可加少量洗涤液混合沉淀全部倾入漏斗中。最后洗涤烧饼中残余沉淀几次，分别倾入漏斗，使沉淀全部转移至滤纸上。沉淀全部转移到滤纸上后，需对沉淀进行洗涤，以除去沉淀表面吸附的杂质和母液。洗涤时要用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向下移动冲洗沉淀，将沉淀集中到滤纸锥体的底部不可将洗涤液直接冲到滤纸中央沉淀上，以免沉淀外溅。洗涤沉淀采用“少量多次的方法，提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，尽量滤干后进行下一次洗涤。(2）减压过滤减压过滤可加快过滤速度，也可将沉淀抽吸得比较干燥。胶体或细颗粒沉淀会透过滤纸或使滤纸堵塞，不能用减压过滤的方法分离沉淀。减压过滤装置包括：布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和减压泵，如图2-17。安装时应注意：布氏漏斗中滤纸的直径应略小于漏斗之底，布氏漏斗管下端的斜面朝向吸滤瓶支管，漏斗与抽滤瓶（接收母液用）间用环形橡皮塞密封，再通过缓冲瓶与抽气泵相接，借助泉的抽空减压作用实现抽滤。过滤时，应先用溶剂把平铺在漏斗上的滤纸润湿，然后开动水泵，使滤纸紧贴在漏斗上。小心地把要过滤的混合物倒入漏斗中，使固体均匀的分布在整个滤纸面上，一直抽到几乎没有液体滤出为止。为了尽量把液体除净，可用玻璃瓶塞压挤滤饼。在停止抽滤时，应先拨去橡皮管，然后关闭水泵，以防倒吸。取下漏斗，左手把握漏斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面血上，然后揭去滤纸。一布氏漏斗安全阀L一吸滤瓶一接抽气装罩一安全图2-16常压过滤装置图2-17减压过滤装置27
27 是否密合。如果滤纸与漏斗不十分密合，可稍稍改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为 止。为了使漏斗与滤纸之间贴紧而无气泡，可将三层厚的外层撕下一小块（此小块滤纸保 留，用以擦洗烧杯）。用食指把滤纸按在漏斗的内壁上，用水润湿，赶尽滤纸与漏斗壁之间 的气泡。漏斗应放在漏斗架上，下面用一个洁净的烧杯承接滤液，将漏斗颈出口斜口长的 一侧贴紧烧杯内壁，以加快过滤速度，并防止滤液外溅。 操作时注意让溶液沿玻璃棒在三层滤纸一侧倾入漏斗中，液面高度应低于滤纸 12cm(图 2-16)，玻璃棒下端尽可能接近滤纸，但不能接触滤纸。为了避免沉淀堵塞滤纸的 空隙，影响过滤速度，一般多采用倾析法过滤。首先倾斜静置烧杯，待沉淀下降后，先采用 倾析法滤去尽可能多的清液，漏斗中液面应低于滤纸上沿 0.5cm。之后，将沉淀用少量洗涤 液搅拌洗涤，静置沉淀，再用倾析法倾出上清液。如此多次洗涤沉淀之后，即可加少量洗涤 液混合沉淀全部倾入漏斗中。最后洗涤烧饼中残余沉淀几次，分别倾入漏斗，使沉淀全部转 移至滤纸上。 沉淀全部转移到滤纸上后，需对沉淀进行洗涤，以除去沉淀表面吸附的杂质和母液。洗 涤时要用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向下移动冲洗沉淀，将沉淀集中到滤纸锥体的 底部,不可将洗涤液直接冲到滤纸中央沉淀上，以免沉淀外溅。洗涤沉淀采用“少量多次”的方 法，提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，尽量滤干后进行下一次洗涤。 (2) 减压过滤 减压过滤可加快过滤速度，也可将沉淀抽吸得比较干燥。胶体或细颗粒沉淀会透过滤纸 或使滤纸堵塞，不能用减压过滤的方法分离沉淀。减压过滤装置包括：布氏漏斗、吸滤瓶、 安全瓶和减压泵，如图 2-17。安装时应注意：布氏漏斗中滤纸的直径应略小于漏斗之底，布 氏漏斗管下端的斜面朝向吸滤瓶支管，漏斗与抽滤瓶（接收母液用）间用环形橡皮塞密封， 再通过缓冲瓶与抽气泵相接，借助泵的抽空减压作用实现抽滤。 过滤时，应先用溶剂把平铺在漏斗上的滤纸润湿，然后开动水泵，使滤纸紧贴在漏斗上。 小心地把要过滤的混合物倒入漏斗中，使固体均匀的分布在整个滤纸面上，一直抽到几乎没 有液体滤出为止。为了尽量把液体除净，可用玻璃瓶塞压挤滤饼。在停止抽滤时，应先拔去 橡皮管，然后关闭水泵，以防倒吸。取下漏斗，左手把握漏斗管，倒转，用右手“拍击”左手， 使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上，然后揭去滤纸。 图 2-16 常压过滤装置 图 2-17 减压过滤装置